GOST 857 فنی اسید هیدروکلریک. الزامات فنی حمل و نقل و ذخیره سازی

جایی که متر - جرم کلر در اسید کلریدریک تجزیه شده، یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mkt.
V - حجم اسید کلریدریک گرفته شده برای انجام آنالیز، سانتی متر 3.
پ - چگالی اسید هیدروکلریک آنالیز شده، g/cm3.
نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج سه اندازه گیری موازی در نظر گرفته می شود که تفاوت بین آنها نباید از 0.0003٪ تجاوز کند. نتایج حاصل از تعیین به 0.0001٪ گرد می شود.
تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0005/0 درصد تجاوز کند.
خطای کل مطلق تعیین در محدوده ± 0.2 A است که A نتیجه تعیین در سطح اطمینان است. P = 0.95 .

6.9 تعیین کسر جرمی آرسنیک
6.9.1 این روش مبتنی بر تقطیر ترکیبات آرسنیک به شکل هیدروژن آرسنیک و برهمکنش بیشتر آن با برومید جیوه برای تشکیل یک ترکیب نارنجی است که شدت رنگ آن با شدت رنگ استاندارد حاوی 0.002 و 0.004 مقایسه می شود. میلی گرم آرسنیک حساسیت روش 0.0001٪ است.
6.9.2 تجهیزات، محلول ها، معرف ها:
- فلاسک Kn-2-100، 250 طبق GOST 25336؛
- پیپت 1.5-2.10 طبق GOST 29169.
- فلاسک های حجمی 2.2-100، 1000 طبق GOST 1770؛
- دستگاهی برای تقطیر آرسنیک طبق GOST 10485.
- سیلندر 1.2-100 طبق GOST 1770؛
- اسید کلریدریک طبق GOST 3118، محلول شیمیایی خالص، با کسر جرمی 15٪.
- دی کلرید قلع طبق اسناد نظارتی فعلی - محلول با کسر جرمی 10٪.
- قلع دانه بندی شده مطابق با اسناد نظارتی فعلی؛
- روی دانه بندی شده مطابق با اسناد نظارتی فعلی؛
- محلول آرسنیک با غلظت جرمی 1 میلی گرم بر سانتی متر 3، تهیه شده بر اساس GOST 4212.
- آب مقطر مطابق GOST 6709؛
- کاغذ برم-جیوه، تهیه شده بر اساس GOST 4517.
6.9.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل
6.9.3.1 تهیه محلول کلرید قلع
10 گرم از معرف در 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک حل می شود (در صورت لزوم، فلاسک مخروطی گرم می شود). محلول به یک فلاسک حجمی با درپوش زمینی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، 0.5 گرم قلع دانه بندی شده اضافه می شود و حجم با آب به علامت تنظیم می شود. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.
6.9.3.2 تهیه محلول آرسنیک با غلظت mg/cm3 001/0
1 سانتی متر مکعب از محلول آرسنیک تهیه شده بر اساس GOST 4212 را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب پیپت کنید، حجم محلول را با آب به علامت برسانید و مخلوط کنید. با استفاده از یک پیپت، 10 سانتی متر مکعب از محلول حاصل گرفته می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، حجم با آب به علامت تنظیم می شود و مخلوط می شود. محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.
6.9.4 انجام تجزیه و تحلیل
تعیین مطابق با GOST 10485 انجام می شود. برای انجام این کار، 1.7 سانتی متر 3 (2 گرم) از اسید کلریدریک تجزیه شده با یک پیپت گرفته می شود و در یک فلاسک ابزاری برای تعیین آرسنیک حاوی 30 سانتی متر مکعب آب مقطر قرار می گیرد. در همان زمان، محلول مرجع تهیه می شود: 30 سانتی متر مکعب آب مقطر در فلاسک ابزار قرار می گیرد و 2 سانتی متر مکعب با پیپت به یک فلاسک اضافه می شود و 4 سانتی متر مکعب محلول آرسنیک با غلظت 001/0 میلی گرم در هر فلاسک اضافه می شود. سانتی متر 3 به فلاسک دوم اضافه می شود.
سپس 7 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ و 5/0 سانتی متر مکعب محلول دی کلرید قلع به هر دو فلاسک اضافه می شود. 5 گرم روی به هر فلاسک اضافه کنید و کاغذ برم-جیوه را به نازل اضافه کنید. به سرعت درب را با یک نازل ببندید، به دقت با یک حرکت چرخشی مخلوط کنید و به مدت (90±10) دقیقه بگذارید. پس از این مدت، کاغذهای برم-جیوه از ابزار حذف شده و شدت رنگ کاغذ با محلول آنالیز شده و محلول مرجع مقایسه می شود.
اگر شدت رنگ کاغذ از محلول اسید کلریدریک تجزیه شده برابر یا کمتر از شدت محلول مرجع باشد، محصول استاندارد تعیین شده را برآورده می کند.

6.10 تعیین کسر جرمی جیوه
6.10.1 تعیین کسر جرمی جیوه با استفاده از تحلیلگر "Mercury-101"
6.10.1.1 این روش بر اساس اندازه گیری غلظت بخار جیوه فلزی در فاز گاز با جذب اتمی تشعشع تشدید اتم های آن در طول موج 253.7 نانومتر است.
آماده سازی نمونه شامل جوشاندن آن در حضور بی کرومات پتاسیم برای حذف گاز کلر است. محدوده اندازه گیری از 0.5٪ تا 5 · 10 -4٪.
6.10.1.2 تجهیزات، معرف ها، محلول ها:
- آنالایزر جیوه نوع "Mercury-101" (یا دستگاه دیگری با مشخصات اندازه شناسی مشابه).
- فلاسک 2-100، 1000 طبق GOST 1770؛
- پیپت های 1، 2، 6، 7-1، 2، 5، 10 طبق GOST 29169؛
- سیلندر 3-100 طبق GOST 1770؛
- فلاسک Kn-1.50 طبق GOST 25336؛
- اسید نیتریک مطابق با GOST 4461، درجه شیمیایی؛
- دی کرومات پتاسیم مطابق با GOST 4220، محلول با غلظت 40 گرم در دسی متر 3 (به شرح زیر تهیه می شود: 4 گرم معرف در 100 سانتی متر مکعب آب حل می شود؛ در یک فلاسک با درب آسیاب شده ذخیره می شود؛ نتایج توزین ثبت می شود. دقیق به رقم دوم اعشار)؛
- محلول رقیق سازی به شرح زیر تهیه می شود: 50 سانتی متر مکعب اسید نیتریک، 5 سانتی متر مکعب محلول دی کرومات پتاسیم را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار دهید و آب را به علامت اضافه کنید.
- دی کلرید قلع، محلولی با کسر جرمی 10 درصد به شرح زیر تهیه می شود: 10 گرم از معرف در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب در 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک در زمان جوش تا زمانی که معرف حل شود، حل می شود. کاملاً حل شده است؛ پس از خنک شدن تا (20±5) درجه سانتیگراد، حجم با آب به علامت تنظیم می شود. محلول تازه تهیه شده با دمیدن هوا به مدت حداقل 5 دقیقه از جیوه پاک می شود. استفاده در روز آماده سازی؛ نتایج توزین با دقت به رقم دوم اعشار ثبت می شود.
- نیترات جیوه (II) 1 آبی مطابق GOST 4520، از نظر شیمیایی خالص، محلول با غلظت 0.01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب (محلول اولیه با غلظت 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب مطابق با GOST 4212 تهیه می شود - محلول A؛ محلول غلظت 0 با رقت مناسب 0.01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب تهیه می شود که برای آن 10 سانتی متر مکعب از محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و حجم با محلول رقت - محلول B با علامت تنظیم می شود. غلظت 100 میکروگرم بر سانتی متر مکعب به مدت 3 ماه معتبر است. خوب برای 7 ساعت 10 سانتی متر از محلول G در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و حجم را با محلول رقیق به علامت می رساند - محلول کاری با غلظت 0.01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب، خوب برای 7. ساعت ها)؛
- آب مقطر مطابق GOST 6709.
6.10.1.3 الزامات ایمنی هنگام کار با دستگاه "Mercury-101"
پرسنلی که طراحی دستگاه را مطالعه کرده اند و به آنها دستور داده شده است که با دستگاه های الکتریکی که با ولتاژ 1000 ولت کار می کنند، کار کنند، لازم است قبل از کار، قابلیت اطمینان زمین را بررسی کنند. هنگام تعمیر یا تعویض معرف ها، دستگاه باید از شبکه جدا شود.
6.10.1.4 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل
دستگاه بر اساس پاسپورت (توضیحات فنی و دستورالعمل) متصل به دستگاه کالیبره می شود.
6.10.1.5 آماده سازی نمونه
10 گرم اسید کلریدریک برای تجزیه و تحلیل در دو فلاسک مخروطی از پیش وزن شده حاوی (20±1) سانتی متر مکعب آب مقطر قرار داده می شود. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود. سپس تا 1 سانتی متر مکعب محلول بی کرومات پتاسیم به فلاسک ها اضافه می شود و نمونه ها به شرط حفظ رنگ زرد بی کرومات پتاسیم به مدت 5 دقیقه می جوشند. در غیر این صورت، محلول دی کرومات پتاسیم را در قسمت های 0.5 سانتی متر مربع اضافه کنید. پس از سرد شدن، محلول به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود و با آب (محلول D) روی علامت تنظیم می شود.
در همان زمان، در شرایط مشابه، یک آزمایش کنترل انجام می شود که برای آن 20 سانتی متر مکعب آب و همان مقدار دی کرومات پتاسیم که در تهیه نمونه استفاده شده بود، به همان فلاسک مخروطی وارد می شود. به مدت 5 دقیقه بجوشانید. پس از سرد شدن، محلول را به فلاسک حجمی 100 سانتی متر مکعب (محلول E) منتقل می کنند.
2 سانتی متر مکعب از محلول D را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم و حجم را با محلول رقیق (محلول D 1) به علامت تنظیم می کنیم. محلول E نیز رقیق شده و محلول E 1 به دست می آید.
6.10.1.6 انجام تجزیه و تحلیل.
راه حل های D 1 و E 1 به طور متوالی، با شروع از کنترل، در راکتور آنالایزر قرار می گیرند و اندازه گیری مطابق دستورالعمل دستگاه انجام می شود.
نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی قرائت آنالیزور برای دو نمونه موازی (a) در نظر گرفته می شود، که اختلاف بین آنها از ± (10 + 0.05) تجاوز نمی کند، که در آن میانگین حسابی قرائت آنالیزور برای دو نمونه موازی است. .
6.10.1.7 پردازش نتایج
کسر جرمی جیوه X 4 ٪ با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

GOST 857-95

بین ایالتیاستاندارد شماره

اسیدنمک
فنی مصنوعی

تیشرایط فنی

شورای بین ایالتی
در مورد استانداردسازی، مترولوژی و گواهینامه

مینسک

پیشگفتار

1 توسعه یافته توسط موسسه تحقیقات سنتز و اکولوژی کیف (KNII "SINTECO")

معرفی شده توسط دبیرخانه فنی شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه

2 تصویب شده توسط شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه (پروتکل شماره 7 از 26 آوریل 1995)

3 ضمیمه B این استاندارد حاوی متن معتبر کامل استاندارد بین المللی ISO 905-76 «اسید هیدروکلریک برای مصارف صنعتی است. تخمین غلظت اسید کلریدریک با اندازه گیری چگالی

4 با حکم کمیته استانداردسازی، اندازه‌شناسی و صدور گواهینامه فدراسیون روسیه مورخ 27 فوریه 1996 شماره 117، استاندارد بین ایالتی GOST 857-95 مستقیماً به عنوان استاندارد دولتی فدراسیون روسیه در 1 ژانویه 1997 اجرا شد. .

6 بازنشر. نوامبر 2005

GOST 857-95

بین ایالتیاستاندارد شماره

اسیدنمک مصنوعی فنی

تیشرایط فنی

اسید هیدروکلریک مصنوعی برای مصارف صنعتی.
مشخصات فنی

Dتاریخ معرفی 1996-07-01

1 منطقه استفاده

این استاندارد برای اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی تولید شده توسط جذب کلرید هیدروژن با آب، که از برهمکنش گازهای خروجی تبخیر شده، کلر الکترولیتی، گازهای خروجی مایع سازی کلر با هیدروژن ایجاد می شود، اعمال می شود.

اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی در صنایع شیمیایی، پزشکی، مواد غذایی، متالورژی غیر آهنی و آهنی استفاده می شود.

فرمول: HCl.

جرم مولکولی (با توجه به جرم های اتمی بین المللی 1985) - 36.46.

الزامات اجباری برای محصولات با هدف تضمین ایمنی آنها برای زندگی و سلامت جمعیت و حفاظت از محیط زیست در جدول 1، پاراگراف 6 و 7 آورده شده است.

GOST 12.1.005-88 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. الزامات عمومی بهداشتی و بهداشتی برای هوا در منطقه کار

GOST 12.1.044-89 (ISO 4589-84) سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. خطر آتش سوزی و انفجار مواد و مواد. نامگذاری شاخص ها و روش های تعیین آنها

GOST 12.4.013-85* سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. عینک ایمنی. شرایط فنی عمومی

* GOST R 12.4.013-97 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است.

GOST 12.4.021-75 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. سیستم های تهویه الزامات کلی

GOST 12.4.103-83 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. لباس محافظ ویژه، تجهیزات حفاظت فردی برای پاها و بازوها. طبقه بندی

GOST 12.4.121-83 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. ماسک گاز فیلتری صنعتی. مشخصات فنی

GOST 61-75 اسید استیک. مشخصات فنی

GOST 199-78 استات سدیم 3 آب. مشخصات فنی

GOST 1770-74 ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. سیلندر، لیوان، فلاسک، لوله آزمایش. شرایط فنی عمومی

GOST 2874-82 ** آب آشامیدنی. الزامات بهداشتی و کنترل کیفیت

** GOST R 51232-98 در قلمرو فدراسیون روسیه در حال اجرا است.

معرف های GOST 3118-77. اسید هیدروکلریک. مشخصات فنی

معرف های GOST 3760-79. آمونیاک آبی. مشخصات فنی

معرف های GOST 4204-77. اسید سولفوریک. مشخصات فنی

معرف های GOST 4212-76. تهیه محلول برای آنالیز رنگ سنجی و نفلومتری

معرف های GOST 4220-75. دی کرومات پتاسیم. مشخصات فنی

معرف های GOST 4328-77. هیدروکسید سدیم. مشخصات فنی

معرف های GOST 4461-77. اسید نیتریک. مشخصات فنی

معرف های GOST 4478-78. اسید سولفوسالیسیلیک مشخصات فنی

معرف های GOST 4517-87. روش‌های تهیه معرف‌ها و محلول‌های کمکی مورد استفاده در آنالیز

معرف های GOST 4520-78. جیوه (II) نیترات 1-آبی. مشخصات فنی

GOST 4919.1-77 معرف ها و مواد بسیار خالص. روش های تهیه محلول های شاخص

معرف های GOST 5230-74. اکسید جیوه زرد است. مشخصات فنی

معرف های GOST 5456-79. هیدروکسی آمین هیدروکلراید. مشخصات فنی

GOST 6709-72 آب مقطر. مشخصات فنی

GOST 9557-87 پالت چوبی تخت به ابعاد 800×1200 میلی متر. مشخصات فنی

معرف های GOST 10485-75. روش های تعیین ناخالصی های آرسنیک

GOST 10555-75 معرف ها و مواد بسیار خالص. روش های رنگ سنجی برای تعیین میزان ناخالصی های آهن

معرف های GOST 10652-73. نمک دی سدیم اتیلن دی آمین-N,N,N',N'-تترااستیک اسید 2-آب (تریلون B)

GOST 14192-96 علامت گذاری محموله

GOST 18300-87 اتیل الکل فنی تصحیح شده. مشخصات فنی

GOST 18573-86 جعبه های چوبی برای محصولات صنایع شیمیایی. مشخصات فنی

GOST 19433-88 کالاهای خطرناک. طبقه بندی و برچسب گذاری

GOST 19908-90 بوته ها، کاسه ها، لیوان ها، فلاسک ها، قیف ها، لوله های آزمایش و نوک های ساخته شده از شیشه کوارتز شفاف. شرایط فنی عمومی

GOST 20015-88 کلروفرم. مشخصات فنی

GOST 21650-76 وسیله ای برای بستن محموله های بسته بندی شده در بسته های حمل و نقل. الزامات کلی

GOST 24104-88* ترازوی آزمایشگاهی عمومی و استاندارد. شرایط فنی عمومی

GOST 24597-81 بسته بندی کالاهای بسته بندی شده. پارامترها و ابعاد اصلی

GOST 25336-82 ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی. انواع، پارامترهای اصلی و اندازه ها

معرف های GOST 25794.1-83. روشهای تهیه محلولهای تیتر شده برای تیتراسیون اسید-باز

GOST 26319-84 کالاهای خطرناک. بسته

GOST 26663-85 بسته های حمل و نقل. شکل گیری با استفاده از ابزار بسته بندی. الزامات فنی عمومی

GOST 29169-91 (ISO 648-77) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. پیپت های تک علامتی

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. بورت ها. بخش 1. الزامات عمومی

3 الزامات فنی

3.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی باید مطابق با الزامات این استاندارد مطابق با مقررات تکنولوژیکی تایید شده به روش مقرر ساخته شود.

3.2 مشخصات

3.2.1 اسید کلریدریک در دو گرید A و B تولید می شود.

3-2-2 از نظر پارامترهای فیزیکوشیمیایی، اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی باید با استانداردهای مشخص شده در جدول 1 مطابقت داشته باشد.

3.3 علامت گذاری

3.3.1 علامت گذاری حمل و نقل بشکه ها و بطری ها - مطابق با GOST 14192 با استفاده از علامت حمل و نقل "بسته بندی مهر و موم شده".

علامت گذاری خطر حمل و نقل محموله - طبق GOST 19433 (کلاس 8، زیر کلاس 8.1، شماره طبقه بندی 8172، نقشه 8/6 a)، شماره سریال سازمان ملل متحد 1789.

میز 1

نام نشانگر

استاندارد برای برند

روش های تحلیل

OKP 21 2211 0100

B OKP 21 2211 0200

درجه برتر OKP 21 2211 0220

درجه اول OKP 21 2211 0230

1 ظاهر

مایع شفاف بی رنگ یا مایل به زرد

مایع زرد شفاف

2 کسر جرمی کلرید هیدروژن، ٪، نه کمتر

3 کسر جرمی آهن (Fe)، درصد، نه بیشتر

4 کسر جرمی باقیمانده پس از تکلیس، ٪، نه بیشتر

5 کسر جرمی کلر آزاد، ٪ نه بیشتر

6 کسر جرمی آرسنیک (As)، ٪ نه بیشتر

7 کسر جرمی جیوه (Hg)، درصد، نه بیشتر

یادداشت

1 کسر جرمی جیوه در اسید بدست آمده از الکترولیز جیوه هیدروژن و کلر نرمال می شود.

2 برای صنایع غذایی مجاز است با توافق با مصرف کننده اسید با کسر جرمی هیدروژن کلرید بیش از 26٪ تولید کند.

3 در اسید عرضه شده برای ترشی فلزات، کسر جرمی آهن و باقیمانده پس از تکلیس استاندارد نشده است.

4 با توافق با مصرف کننده، کسر جرمی کلرید هیدروژن حداقل 30٪ در اسید هر دو مارک مجاز است.

3.3.2 یک برچسب ساخته شده از تخته سه لا یا مقوای ضخیم، محافظت شده توسط یک پوسته مقاوم در برابر اسید و ضد رطوبت، به هر بشکه یا بطری چسبانده شده است، که بر روی آن اطلاعات مربوط به محصول بسته بندی شده اعمال می شود:

نام شرکت و (یا) علامت تجاری آن؛

نام محصول، نام تجاری آن، درجه;

تعیین این استاندارد؛

وزن ناخالص و خالص؛

تعداد بشکه یا بطری و تعداد کل آنها در دسته.

3.3.3 علائم و نوشته های روی مخازن و کانتینرها مطابق با الزامات "قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک" (قسمت 2، بخش 41، 1987، مسکو) اعمال می شود.

3.4 بسته

3.4.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی در مخازن لاستیکی مخصوص فرستنده یا گیرنده، ظروف لاستیکی، بشکه های پلی اتیلن با ظرفیت 50 dm 3 و بطری های شیشه ای با ظرفیت 20 dm 3 مطابق با اسناد نظارتی جاری ریخته می شود.

بطری های شیشه ای در جعبه های نوع V-1، شماره 3-2 مطابق با GOST 18573 بسته بندی می شوند. بسته بندی باید مطابق با GOST 26319 باشد.

3-4-2 در صورتي كه تجزيه و تحليل پسماند تاييد كند كه كيفيت آن مطابق با الزامات اين استاندارد باشد، ريختن محصول در مخازن و ظروف با بقاياي اسيد كلريدريك مجاز است. در غیر این صورت، اسید کلریدریک باقیمانده حذف شده و مخزن یا ظرف شسته می شود.

بشکه ها و بطری ها باید خشک و تمیز باشند.

3-4-3 دریچه های پرکننده مخازن، ظروف و شاخه های بشکه باید با واشرهای لاستیکی یا پلی اتیلن، هم هنگام ارسال به مصرف کنندگان (پر از اسید) و هم زمانی که ظروف خالی به عرضه کننده بازگردانده می شوند، مهر و موم شوند.

گردن بطری ها که با درپوش شیشه ای یا درپوش پیچی مهر و موم شده اند، باید در فیلم پلاستیکی پیچیده شده و با ریسمان بسته شوند.

3-4-4 سطح (درجه) پر شدن مخازن، ظروف، بشکه ها و بطری ها با در نظر گرفتن حداکثر استفاده از ظرفیت حمل (ظرفیت) و انبساط حجمی محصول با اختلاف دمای احتمالی در طول مسیر محاسبه می شود.

4 الزامات ایمنی

4.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی یک مایع سوزاننده، از نظر شیمیایی پایدار است.

در هوا در نتیجه آزاد شدن کلرید هیدروژن و جذب رطوبت هوا با تشکیل مه اسیدی "دود" می شود.

فلزات واقع در سری ولتاژ سمت چپ هیدروژن (Al، Zn، Fe، Co، Ni، Pb و غیره) آن را از اسید هیدروکلریک جابجا می کند که می تواند منجر به تشکیل مخلوط های انفجاری هیدروژن و هوا شود.

اقدامات ایمنی شامل از بین بردن تماس اسید هیدروکلریک با این فلزات از طریق پوشش های ضد خوردگی، پاکسازی نیتروژن و آزمایش فاز گاز از تجهیزات و خطوط لوله برای قابلیت انفجار قبل از کار داغ است.

4.2 بر اساس GOST 12.1.044، محصول به عنوان یک ماده غیر قابل اشتعال طبقه بندی می شود.

4.3 غبار اسید هیدروکلریک دستگاه تنفسی فوقانی و غشاهای مخاطی چشم را تحریک می کند. در صورت تماس با پوست باعث سوختگی می شود.

4.4 طبق GOST 12.1.005، حداکثر غلظت مجاز (MPC) بخار اسید کلریدریک در هوای منطقه کار 5 میلی گرم بر متر مکعب است، کلاس خطر - 2 (مواد بسیار خطرناک).

حداکثر غلظت مجاز کلر در هوای محل کار 1 میلی گرم در متر مکعب است، کلاس خطر - 2 (مواد بسیار خطرناک).

کلر و اسید هیدروکلریک دارای مکانیسم اثر بسیار هدفمند هستند. هنگام کار با آنها، محافظت ویژه از پوست و چشم مورد نیاز است.

تعیین کلرید هیدروژن، کلر - مطابق با اسناد نظارتی فعلی.

نقاط نمونه برداری باید با مقامات بهداشتی و اپیدمیولوژیک محلی توافق شود. ارزیابی وضعیت محیطی هوا در حضور همزمان کلر و هیدروژن کلرید - مطابق با GOST 12.1.005.

4.5 فرآیندهای تکنولوژیکی برای تولید و استفاده از اسید کلریدریک و تجهیزات تولید مورد استفاده باید با الزامات مقررات بهداشتی شماره 1042-73 مطابقت داشته باشد.

محل تولید باید مجهز به تهویه مطابق با GOST 12.4.021 و SNiP 2.04.05-91 و منبع آب مطابق با الزامات GOST 2874 باشد.

4.6 تمام کار با اسید کلریدریک باید در لباس های خاص از نوع K50 مطابق با GOST 12.4.103 و در عینک های ایمنی نوع G مطابق با GOST 12.4.013 انجام شود.

همه کارگران باید با ماسک های گاز فیلتر صنعتی درجه B (RPE FGP, FG-130) مطابق با GOST 12.4.121 ارائه شوند.

4.7 در صورت نشت، اسید کلریدریک را از سطوح کف و تجهیزات با آب فراوان یا محلول قلیایی بشویید. فاضلاب اسیدی باید در تصفیه خانه های محلی قبل از ورود به سیستم فاضلاب عمومی کارخانه خنثی شود.

4.8 اطفاء حریق با استفاده از آب پاشیده شده و فوم هوا مکانیکی انجام می شود.

4.9 محصول نامرغوب با محلول قلیایی خنثی می شود. انتشار گاز گرفته و خنثی می شود.

5 پذیرش

5.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی باید برای پذیرش در دسته ارائه شود.

یک دسته به هر مقدار اسید کلریدریک در نظر گرفته می شود که از نظر ترکیب کیفی همگن است و در یک سند کیفیت مستند شده است.

سند کیفیت باید حاوی داده های زیر باشد:

نام و (یا) علامت تجاری سازنده؛

نام محصول و نام تجاری آن، درجه، نام استاندارد؛

شماره دسته، تاریخ تولید؛

شماره مخزن، تعداد ظروف، بشکه، بطری؛

وزن خالص؛

کد طبقه بندی بر اساس GOST 19433.

نتایج تجزیه و تحلیل یا تایید انطباق کیفیت با الزامات این استاندارد.

5.2 برای بررسی کیفیت اسید هیدروکلریک، آزمایش های پذیرش و دوره ای انجام می شود.

5.3 سازنده، کسر جرمی آرسنیک را به صورت دوره ای یک چهارم یک بار تعیین می کند.

5.4 در طول آزمایش های پذیرش در سازنده، نمونه ها از یک مخزن تجاری در نظر گرفته شده برای پر کردن ظروف گرفته می شود.

برای بررسی کیفیت اسید کلریدریک، نمونه هایی از مصرف کننده گرفته می شود:

از هر مخزن و ظرف؛

از 10٪ بشکه ها، بطری ها، اما نه کمتر از سه برای دسته های کمتر از 10 بشکه، بطری ها.

5.5 اگر نتایج تجزیه و تحلیل رضایت بخش برای حداقل یکی از شاخص ها به دست آمد، یک آنالیز تکراری روی یک نمونه دوتایی یا یک نمونه جدید انتخاب شده از مخزن، ظرف، بشکه، بطری انجام می شود.

نتایج تجزیه و تحلیل مجدد برای کل دسته اعمال می شود.

6 روش تجزیه و تحلیل

6.1 نمونه‌های نقطه‌ای از مخزن و مخزن با فرو بردن آهسته نمونه‌بردار با هر طرحی که از مواد مقاوم در برابر اسید ساخته شده است، در کف مخزن یا مخزن گرفته می‌شود.

نمونه های نقطه ای از بشکه ها، بطری ها و ظروف با استفاده از یک لوله شیشه ای یا پلی اتیلن با قطر 10 تا 15 میلی متر با انتهای کشیده گرفته می شود.

نمونه تلفیقی از مخلوط کردن حجم مساوی از نمونه های نقطه ای به دست می آید.

6.2 از نمونه ترکیبی کاملاً مخلوط شده، نمونه ای برای تجزیه و تحلیل با حجم حداقل 1 dm 3 گرفته می شود که در یک بطری خشک و تمیز با درپوش زمین یا یک شیشه پلاستیکی با درپوش پیچ قرار می گیرد. یک برچسب روی بطری یا شیشه پلاستیکی قرار می گیرد که نشان می دهد:

نام سازنده و محصول؛

تعیین این استاندارد، نام تجاری و درجه؛

تاریخ و مکان نمونه برداری؛

شماره دسته و تاریخ تولید؛

نام خانوادگی فردی که نمونه گرفته است.

6.3 دستورالعمل های کلی برای انجام تجزیه و تحلیل

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، دمای هوا باید (20 ± 5) درجه سانتیگراد باشد.

هنگام توزین باید از ترازوهای آزمایشگاهی همه منظوره مطابق با GOST 24104 کلاس های دقت 2 و 4 با بیشترین حد توزین 200 و 500 گرم استفاده شود.

استفاده از ظروف وارداتی با کلاس دقت و معرف هایی با کیفیت کمتر از داخلی مجاز است.

تعیین چگالی اسید هیدروکلریک مطابق ضمیمه B مجاز است.

6.4 تعریف ظاهر

ظاهر به صورت بصری در نور عبوری ستون مایع ریخته شده در یک سیلندر 1.2-100 مطابق GOST 1770 تعیین می شود.

6.5 تعیین کسر جرمی هیدروژن کلرید

6.5.1 روش تعیین بر اساس واکنش خنثی سازی یون هیدروژن با هیدروکسید سدیم است:

H + + OH - = H 2 O. (1)

متیل اورنج به عنوان شاخص استفاده می شود.

6.5.2 تجهیزات، معرف ها، محلول ها:

برت 1، 2، 3-25-0.1 طبق GOST 29251؛

فلاسک Kn-1.2-100، 250-1 طبق GOST 25336؛

فلاسک 2-250، 1000 طبق GOST 1770؛

پیپت 2-20 طبق GOST 29169.

سیلندر 1.2-25 طبق GOST 1770؛

هیدروکسید سدیم مطابق با GOST 4328، درجه شیمیایی، محلول غلظت ج(NaON) = 0.1 mol/dm 3، تهیه شده بر اساس GOST 25794.1؛

متیل اورانژ (شاخص)، محلول با کسر جرمی 0.1٪؛ یک محلول آبی مطابق با GOST 4919.1 تهیه می شود.

آب مقطر مطابق با GOST 6709 و بدون دی اکسید کربن مطابق با GOST 4517 تهیه می شود.

6.5.3 انجام تجزیه و تحلیل

در یک فلاسک از پیش وزن شده با درب زمینی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب و حاوی 20 سانتی متر مکعب آب، 3 سانتی متر مکعب از اسید مورد تجزیه را قرار داده و دوباره وزن کنید (نتیجه توزین با دقت تا رقم چهارم اعشار ثبت می شود). . محلول به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، بارها و بارها با آب مقطر شسته می شود، در یک فلاسک حجمی ریخته می شود، حجم به علامت با آب تنظیم می شود و مخلوط می شود. با استفاده از پیپت، 20 سانتی متر مکعب از محلول اسید کلریدریک به دست آمده را در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 25 سانتی متر مکعب آب، 2 تا 3 قطره نشانگر متیل اورنج اضافه کرده و با محلول سدیم تیتر می کنیم. هیدروکسید تا زمانی که رنگ قرمز زرد شود.

6.5.4 پردازش نتایج

کسر جرمی هیدروژن کلرید ایکس، ٪ با فرمول محاسبه می شود

جایی که V- حجم غلظت محلول هیدروکسید سدیم دقیقا ج(NaOH) = 0.1 mol/dm 3، مورد استفاده برای تیتراسیون، سانتی متر 3.

V 1 - حجم محلول اسید کلریدریک تجزیه شده برای انجام آنالیز، سانتی متر 3.

متر- جرم فلاسک با آب، گرم؛

متر 1 - جرم فلاسک با آب و اسید مورد تجزیه، g;

0.003646 - جرم هیدروژن کلرید مربوط به محلول هیدروکسید سدیم 1 سانتی متر 3، غلظت دقیقا ج(NaOH) = 0.1 mol/dm 3، g/cm 3.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 0.3٪ با سطح اطمینان تجاوز کند. پ = 0,95.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0.6٪ تجاوز کند. خطای کل نسبی تعیین ± 2% با سطح اطمینان پ = 0,95.

6.6 تعیین کسر جرمی آهن

6.6.1 کسر جرمی آهن در اسید هیدروکلریک پس از رقیق کردن نمونه بدون خنثی سازی اولیه تعیین می شود. خنثی سازی پس از معرفی اسید سولفوسالیسیلیک انجام می شود، یعنی خنثی سازی و تشکیل کمپلکس سولفوسالیسیلات آهن 3، به رنگ زرد در یک محیط کمی قلیایی (pH 8.0 - 11.5) به طور همزمان رخ می دهد. شدت جذب نور کمپلکس تشکیل شده با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج اندازه گیری می شود. محدوده اندازه گیری 5 · 10 -4 - 2.0 · 10 -2%.

6.6.2 تجهیزات، محلول ها، معرف ها:

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک FEK-56M، KFK یا نوع دیگری که حساسیت و دقت مشخص شده را ارائه می دهد.

کرونومتر مکانیکی هر برندی؛

جام SZ-14/8 طبق GOST 25336؛

فلاسک های 1.2-50، 100، 250 و 1000 سانتی متر مکعب مطابق با GOST 1770.

پیپت های 1، 2، 5، 7-1، 25، 2، 5، 10 طبق GOST 29169.

اسید کلریدریک مطابق با GOST 3118، محلول آبی خالص از نظر شیمیایی (1: 1)؛

آمونیاک آبی مطابق با GOST 3760، درجه تحلیلی، محلول با کسر جرمی 25٪.

اسید سولفوسالیسیلیک مطابق GOST 4478، درجه تحلیلی، غلظت محلول 100 گرم در دسی متر 3.

آلوم فروآمونیوم مطابق با اسناد نظارتی فعلی؛

محلول آهن با غلظت 1 میلی گرم در سانتی متر 3 مطابق با GOST 4212 تهیه می شود ، محلولی با غلظت 10 میکروگرم در سانتی متر 3 ، تازه تهیه شده با رقیق سازی تهیه می شود.

6.6.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

6.6.3.1 تهیه محلول اسید سولفوسالیسیلیک

10 گرم اسید سولفوسالیسیلیک را در یک فلاسک حجمی 100 سانتی متر مکعب بریزید، حل کنید، حجم را با آب تنظیم کنید و مخلوط کنید. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

6.6.3.2 تهیه محلول های کالیبراسیون و کالیبراسیون رنگ سنج فوتوالکتریک.

کالیبراسیون و تعیین مطابق با GOST 10555 با استفاده از روش سولفوسالیسیلیک انجام می شود.

30 سانتی متر مکعب آب مقطر به فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب وارد می شود و 1 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک 1.0 با پیپت اضافه می شود. 2.0; 3.0; 4.0; 6.0 سانتی متر مکعب محلول آهن با غلظت 10 میکروگرم بر سانتی متر مکعب، 2 سانتی متر مکعب محلول سولفوسالیسیلیک اسید و 5 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک. پس از افزودن هر معرف، محلول هم زده می شود. حجم محلول با آب به علامت تنظیم شده و مخلوط می شود. در همان زمان، یک محلول کنترل تهیه می شود: 30 سانتی متر مکعب آب، 1 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب وارد می شود، 2 سانتی متر مکعب محلول سولفوسالیسیلیک اسید اضافه می شود و سپس ادامه می دهیم. در بالا توضیح داده شد.

چگالی نوری محلول های کالیبراسیون پس از (1±10) دقیقه در کووت هایی با ضخامت لایه محلول جاذب نور 50 میلی متر در طول موج 434 نانومتر نسبت به محلول کنترل اندازه گیری می شود. ابزار را می توان با استفاده از روش حداقل مربعات کالیبره کرد.

بر اساس نتایج به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم آهن وارد شده به محلول‌های کالیبراسیون را بر حسب میکروگرم بر روی محور آبسیسا و مقادیر مربوط به چگالی‌های نوری را در محور اردین رسم می‌کند. برنامه کالیبراسیون هر سه ماه یک بار و همچنین هنگام تعویض معرف ها یا ابزارها بررسی می شود.

6.6.4 انجام تجزیه و تحلیل

نمونه ای از اسید کلریدریک آنالیز شده با وزن (1 ± 20) گرم به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، شیشه را چندین بار با آب شستشو می دهیم، حجم محلول با آب به علامت تنظیم می شود و مختلط نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

با استفاده از یک پیپت، 25 سانتی متر 3 برای درجه های A و B بالاترین درجه، و برای درجه B درجه 1 - 2.5 سانتی متر مکعب از محلول آماده شده، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر 3، 2 منتقل می شود. سانتی متر 3 محلول اسید سولفوسالیسیلیک اضافه شده و مخلوط می شود. سپس 10 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک اضافه کنید، حجم آن را با آب تنظیم کنید و مخلوط کنید.

محلول کنترل همانطور که در 6.6.3.2 توضیح داده شده است تهیه می شود. پس از (1±10) دقیقه، چگالی نوری را اندازه گیری کرده و با استفاده از نمودار کالیبراسیون، جرم آهن موجود در محلول آنالیز شده را بر حسب میکروگرم بیابید.

6.6.5 پردازش نتایج

کسر جرمی آهن ایکس 1،٪ با فرمول محاسبه می شود

جایی که متر 1 - جرم آهن در محلول مورد تجزیه و تحلیل، یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mcg.

متر- جرم نمونه اسید هیدروکلریک که برای تجزیه و تحلیل گرفته شده است، گرم؛

V- حجم محلول اسید کلریدریک به دست آمده پس از رقیق کردن جرم اسید کلریدریک، سانتی متر 3.

V 1 - حجم محلول اسید کلریدریک رقیق گرفته شده برای انجام آنالیز سانتی متر 3.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی گرفته می شود که اختلاف بین آنها نباید از 0005/0 تجاوز کند. نتایج تعیین به رقم چهارم اعشار گرد می شود.

خطای کل مطلق تعیین ± 0.2A، که در آن A نتیجه تعیین با احتمال اطمینان است. پ = 0,95.

(اصلاحیه )

6.7 تعیین کسر جرمی باقیمانده پس از کلسینه کردن

6.7.1 کسر جرمی باقیمانده پس از تکلیس در دمای 600 درجه سانتیگراد با روش وزن سنجی اندازه گیری می شود. محدوده تشخیص از 0.005٪ تا 0.100٪ است.

6.7.2 تجهیزات، محلول ها و معرف ها:

سیلندر 2-100 طبق GOST 1770؛

فنجان کوارتز نوع KP با ظرفیت 100 سانتی متر 3 مطابق با GOST 19908، پلاتین یا چینی.

خشک کن 2-190 میلی متر، 250 میلی متر طبق GOST 25336.

کوره صدا خفه کن با یک ترموکوپل، که از حفظ درجه حرارت (600 ± 10) درجه سانتیگراد اطمینان حاصل می کند.

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204، درجه شیمیایی؛

کلرید کلسیم، کلسینه شده در دمای 250 تا 300 درجه سانتیگراد؛

ساعت شنی در 5 دقیقه

6.7.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

فنجان در یک کوره صدا خفه کن در دمای (10±600) درجه سانتیگراد به مدت (1±5) دقیقه کلسینه می شود. سپس فنجان در یک خشک کن حاوی کلرید کلسیم قرار داده می شود و به مدت (5 ± 30) دقیقه نگهداری می شود. فنجان سرد شده وزن می شود. نتایج توزین تا رقم چهارم اعشار ثبت می شود.

6.7.4 انجام تجزیه و تحلیل

با استفاده از یک استوانه، 85 سانتی متر مکعب از اسید کلریدریک آنالیز شده گرفته می شود و در یک فنجان کوارتز قرار می گیرد، 1 قطره اسید سولفوریک اضافه می شود و در یک حمام آب تقریباً خشک می شود. فنجان با باقیمانده روی اجاق برقی گرم می شود تا زمانی که ترشح بخارات اسید سولفوریک متوقف شود. تبخیر اسید تجزیه شده و تجزیه اسید سولفوریک را می توان در زیر یک لامپ مادون قرمز انجام داد.

پس از این، فنجان با باقیمانده به یک کوره صدا خفه کن منتقل می شود، از قبل تا دمای (10±600) درجه سانتیگراد گرم می شود و به مدت (1±5) دقیقه کلسینه می شود. فنجان را به خشک کن منتقل کنید، بگذارید (30±5) دقیقه بماند و وزن کنید.

6.7.5 پردازش نتایج

کسر جرمی باقیمانده پس از کلسینه کردن ایکس 2،٪ با فرمول محاسبه می شود

جایی که متر 1 - جرم فنجان با باقی مانده پس از تکلیس، گرم؛

متر- جرم یک فنجان خالی، گرم؛

V- حجم نمونه اسید کلریدریک گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 0.0006٪ تجاوز کند. نتایج حاصل از تعیین موازی به 0.0001% گرد می شود، نتیجه تعیین 0.001٪ است.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0008/0 درصد تجاوز کند. مجموع خطای مطلق تعیین 0005/0 ± درصد با احتمال اطمینان پ = 0,95.

6.8 تعیین کسر جرمی کلر آزاد

6.8.1 این روش مبتنی بر واکنش اکسیداسیون متیل اورانژ با کلر است:

(5)

در نتیجه اکسیداسیون متیل اورنج، رنگ محلول های آن کمتر می شود. شدت رنگ بستگی به ترتیبی که محلول‌ها در آن مخلوط می‌شوند، دارد، بنابراین اسید کلریدریک مورد تجزیه و تحلیل در آخر در حین هم زدن اضافه می‌شود. روش انتخابی است (III) با تعیین تداخل دارد. محدوده اندازه گیری 5 · 10 -4 - 8 · 10 -3%.

6.8.2 تجهیزات، معرف ها و محلول ها:

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک KFK یا نوع دیگری که حساسیت و دقت مشخص شده را ارائه می دهد.

فلاسک های حجمی 2-25، 1000 طبق GOST 1770.

پیپت 1.5-1.2 طبق GOST 29169.

اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118، محلول شیمیایی خالص (1:2)؛

متیل اورانژ (نشانگر)، محلولی با غلظت 0.1 گرم بر دسی متر مکعب، به شرح زیر تهیه می شود: 0.1 گرم متیل اورانژ به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب منتقل می شود، حجم محلول به علامت تنظیم می شود. با آب و مخلوط کنید. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

6.8.3 تهیه محلولهای کالیبراسیون و کالیبراسیون رنگ سنج فوتوالکتریک

15 سانتی متر مکعب آب به فلاسک های حجمی با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب وارد می شود و 2.0 با پیپت اضافه می شود. 1.6; 1.2; 0.8; 0.4 سانتی متر مکعب محلول متیل اورنج که مربوط به 0 است. 10; 20; سی 40 میکروگرم کلر، 1 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک به آن اضافه کنید، حجم محلول را با آب به علامت برسانید و مخلوط کنید. چگالی نوری محلول های حاصل بر روی یک فوتوالکترورنگ سنج در ضخامت لایه جذب کننده نور محلول 10 میلی متر و در طول موج 490 - 505 نانومتر اندازه گیری می شود. محلول مرجع آب مقطر است.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم کلر را بر حسب میکروگرم روی محور آبسیسا، و مقدار چگالی نوری مربوطه را روی محور اردین رسم می‌کند.

منحنی کالیبراسیون هر یک چهارم یک بار و همچنین هنگام تعویض معرف ها یا ابزارها بررسی می شود.

ابزار را می توان با استفاده از روش حداقل مربعات کالیبره کرد.

6.8.4 انجام تجزیه و تحلیل

15 سانتی متر مکعب آب مقطر را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب قرار دهید، به شدت هم بزنید، 2 سانتی متر مکعب از محلول متیل اورنج، (0.5 - 2) سانتی متر مکعب از اسید کلریدریک تجزیه شده را پیپت کنید، حجم آن را تنظیم کنید. محلول را با آب به علامت و مخلوط کنید. چگالی نوری محلول حاصل با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج در ضخامت لایه محلول جاذب نور 10 میلی متر و طول موج 490 تا 505 نانومتر اندازه گیری می شود. محلول مرجع آب مقطر است.

جرم کلر در میکروگرم در اسید با استفاده از منحنی کالیبراسیون پیدا می شود.

6.8.5 پردازش نتایج

کسر جرمی کلر آزاد ایکس 3،٪ محاسبه شده توسط فرمول

جایی که متر- جرم کلر در اسید کلریدریک تجزیه شده، یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mcg.

V- حجم اسید کلریدریک گرفته شده برای انجام آنالیز، سانتی متر 3.

ρ چگالی اسید هیدروکلریک تجزیه شده، g/cm3 است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج سه اندازه گیری موازی گرفته می شود که اختلاف بین آنها نباید از 0003/0 تجاوز کند. نتایج تعیین به 0.0001٪ گرد می شود.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0005/0 درصد تجاوز کند.

خطای کل مطلق تعیین در محدوده ± 0.2A است که A نتیجه تعیین در سطح اطمینان است. پ = 0,95.

6.9 تعیین کسر جرمی آرسنیک

6.9.1 این روش مبتنی بر تقطیر ترکیبات آرسنیک به شکل هیدروژن آرسنیک و برهمکنش بیشتر آن با برومید جیوه برای تشکیل یک ترکیب نارنجی است که شدت رنگ آن با شدت رنگ استاندارد حاوی 0.002 و 0.004 مقایسه می شود. میلی گرم آرسنیک حساسیت روش 0.0001٪ است.

6.9.2 تجهیزات، محلول ها، معرف ها:

فلاسک Kn-2-100، 250 طبق GOST 25336.

پیپت 1.5-2.10 طبق GOST 29169.

فلاسک های حجمی 2.2-100، 1000 مطابق با GOST 1770؛

دستگاه تقطیر آرسنیک طبق GOST 10485.

سیلندر 1.2-100 طبق GOST 1770؛

اسید هیدروکلریک مطابق GOST 3118، محلول شیمیایی خالص، با کسر جرمی 15٪.

دی کلرید قلع طبق اسناد نظارتی فعلی - محلول با کسر جرمی 10٪.

قلع دانه بندی شده مطابق با اسناد نظارتی فعلی؛

روی دانه بندی شده مطابق با اسناد نظارتی فعلی؛

محلول آرسنیک با غلظت جرمی 1 میلی گرم بر سانتی متر 3 مطابق با GOST 4212 تهیه می شود.

آب مقطر طبق GOST 6709؛

کاغذ برم-جیوه تهیه شده طبق GOST 4517.

6.9.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

6.9.3.1 تهیه محلول کلرید قلع

10 گرم از معرف در 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک حل می شود (در صورت لزوم، فلاسک مخروطی گرم می شود). محلول به یک فلاسک حجمی با درپوش زمینی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، 0.5 گرم قلع دانه بندی شده اضافه می شود و حجم با آب به علامت تنظیم می شود. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

6.9.3.2 تهیه محلول آرسنیک با غلظت mg/cm3 001/0

1 سانتی متر مکعب از محلول آرسنیک تهیه شده بر اساس GOST 4212 را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب پیپت کنید، حجم محلول را با آب به علامت برسانید و مخلوط کنید. با استفاده از یک پیپت، 10 سانتی متر مکعب از محلول حاصل گرفته می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، حجم با آب به علامت تنظیم می شود و مخلوط می شود. محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

6.9.4 انجام تجزیه و تحلیل

تعیین مطابق با GOST 10485 انجام می شود. برای انجام این کار، 1.7 سانتی متر 3 (2 گرم) از اسید کلریدریک تجزیه شده با یک پیپت گرفته می شود و در یک فلاسک ابزاری برای تعیین آرسنیک حاوی 30 سانتی متر مکعب آب مقطر قرار می گیرد. در همان زمان، محلول مرجع تهیه می شود: 30 سانتی متر مکعب آب مقطر در فلاسک ابزار قرار می گیرد و 2 سانتی متر مکعب با پیپت به یک فلاسک اضافه می شود و 4 سانتی متر مکعب محلول آرسنیک با غلظت 001/0 میلی گرم در هر فلاسک اضافه می شود. سانتی متر 3 به فلاسک دوم اضافه می شود.

سپس 7 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ و 5/0 سانتی متر مکعب محلول دی کلرید قلع به هر دو فلاسک اضافه می شود. 5 گرم روی به هر فلاسک اضافه کنید و کاغذ برم-جیوه را به نازل اضافه کنید. به سرعت درب را با یک نازل ببندید، به دقت با یک حرکت چرخشی مخلوط کنید و به مدت (10 ± 90) دقیقه بگذارید. پس از این مدت، کاغذهای برم-جیوه از ابزار حذف شده و شدت رنگ کاغذ با محلول آنالیز شده و محلول مرجع مقایسه می شود.

اگر شدت رنگ کاغذ از محلول اسید کلریدریک تجزیه شده برابر یا کمتر از شدت محلول مرجع باشد، محصول استاندارد تعیین شده را برآورده می کند.

6.10 تعیین کسر جرمی جیوه

6.10.1 تعیین کسر جرمی جیوه با استفاده از تحلیلگر "Mercury-101"

6.10.1.1 این روش بر اساس اندازه گیری غلظت بخار جیوه فلزی در فاز گاز با جذب اتمی تشعشع تشدید اتم های آن در طول موج 253.7 نانومتر است.

آماده سازی نمونه شامل جوشاندن آن در حضور بی کرومات پتاسیم برای حذف گاز کلر است. محدوده اندازه گیری از 0.5٪ تا 5 10 -4٪.

6.10.1.2 تجهیزات، معرف ها، محلول ها:

آنالایزر جیوه نوع "Mercury-101" (یا دستگاه دیگری با مشخصات اندازه شناسی مشابه)؛

فلاسک 2-100، 1000 طبق GOST 1770؛

پیپت های 1، 2، 6، 7-1، 2، 5، 10 طبق GOST 29169.

سیلندر 3-100 طبق GOST 1770؛

فلاسک Kn-1.50 طبق GOST 25336.

دی کرومات پتاسیم مطابق با GOST 4220، غلظت محلول 40 گرم در دسی متر 3 (به شرح زیر تهیه می شود: 4 گرم معرف در 100 سانتی متر مکعب آب حل می شود؛ در یک فلاسک با یک درپوش آسیاب شده ذخیره می شود؛ نتایج توزین با دقت دوم ثبت می شود. رقم اعشار)؛

محلول رقیق سازی به شرح زیر تهیه می شود: 50 سانتی متر مکعب اسید نیتریک، 5 سانتی متر مکعب محلول دی کرومات پتاسیم را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار دهید و آب را به علامت اضافه کنید.

دی کلرید قلع، محلولی با کسر جرمی 10 درصد به شرح زیر تهیه می شود: 10 گرم از معرف در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب در 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک در زمان جوش حل می شود تا معرف کاملاً بجوشد. حل شده؛ پس از خنک شدن تا (20 ± 5) درجه سانتیگراد، حجم با آب به علامت تنظیم می شود. محلول تازه تهیه شده با دمیدن هوا به مدت حداقل 5 دقیقه از جیوه پاک می شود. استفاده در روز آماده سازی؛ نتایج توزین با دقت به رقم دوم اعشار ثبت می شود.

نیترات جیوه (II) 1 آبی مطابق GOST 4520، از نظر شیمیایی خالص، محلول با غلظت 0.01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب (محلول اولیه با غلظت 1 میلی گرم بر سانتی متر 3 مطابق با GOST 4212 - محلول A تهیه می شود؛ محلولی با غلظت 0 با رقت مناسب 01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب تهیه می شود که برای آن 10 سانتی متر مکعب از محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و حجم آن با محلول رقت - محلول B با غلظت به علامت تنظیم می شود. 100 میکروگرم بر سانتی متر 3 برای 3 ماه در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب مناسب است و حجم را با محلول رقیق به علامت - محلول G با غلظت 1 میکروگرم بر سانتی متر 3، خوب برای 7 می رساند. 10 سانتی متر از محلول G در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و حجم آن با محلول رقیق سازی با غلظت 0.01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب، مناسب است ساعت ها)؛

آب مقطر طبق GOST 6709.

6.10.1.3 الزامات ایمنی هنگام کار با دستگاه "Mercury-101"

پرسنلی که طراحی دستگاه را مطالعه کرده اند و به آنها دستور داده شده است که با دستگاه های الکتریکی که با ولتاژ 1000 ولت کار می کنند، کار کنند، لازم است قبل از کار، قابلیت اطمینان زمین را بررسی کنند. هنگام تعمیر یا تعویض معرف ها، دستگاه باید از شبکه جدا شود.

6.10.1.4 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

دستگاه بر اساس پاسپورت (توضیحات فنی و دستورالعمل) متصل به دستگاه کالیبره می شود.

6.10.1.5 آماده سازی نمونه

10 گرم اسید کلریدریک برای تجزیه و تحلیل در دو فلاسک مخروطی از پیش وزن شده حاوی (1±20) سانتی متر مکعب آب مقطر قرار داده می شود. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود. سپس تا 1 سانتی متر مکعب محلول بی کرومات پتاسیم به فلاسک ها اضافه می شود و نمونه ها به شرط حفظ رنگ زرد بی کرومات پتاسیم به مدت 5 دقیقه می جوشند. در غیر این صورت، محلول دی کرومات پتاسیم را در قسمت های 0.5 سانتی متر مربع اضافه کنید. پس از سرد شدن، محلول به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود و با آب (محلول D) روی علامت تنظیم می شود.

در همان زمان، در شرایط مشابه، یک آزمایش کنترل انجام می شود که برای آن 20 سانتی متر مکعب آب و همان مقدار دی کرومات پتاسیم که در تهیه نمونه استفاده شده بود، به همان فلاسک مخروطی وارد می شود. به مدت 5 دقیقه بجوشانید. پس از سرد شدن، محلول را به فلاسک حجمی 100 سانتی متر مکعب (محلول E) منتقل می کنند.

2 سانتی متر مکعب از محلول D را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم و حجم را با محلول رقیق (محلول D 1) به علامت تنظیم می کنیم. محلول E نیز رقیق شده و محلول E 1 به دست می آید.

6.10.1.6 انجام تجزیه و تحلیل.

راه حل های D 1 و E 1 به طور متوالی، با شروع از کنترل، در راکتور آنالایزر قرار می گیرند و اندازه گیری مطابق دستورالعمل دستگاه انجام می شود.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی قرائت آنالیزور برای دو نمونه موازی (a) در نظر گرفته می شود، که اختلاف بین آنها از ± (10 + 0.05) تجاوز نمی کند، که در آن میانگین حسابی قرائت آنالیزور برای دو نمونه موازی است. .

6.10.1.7 پردازش نتایج

کسر جرمی جیوه ایکس 4،٪ محاسبه شده توسط فرمول

میانگین حسابی قرائت آنالیزور هنگام اندازه گیری دو نمونه موازی کجاست.

ب- قرائت آنالیزور هنگام اندازه گیری محلول کنترل؛

1/1000 - مقدار تقسیم تحلیلگر، میکروگرم.

متر- جرم نمونه اسید آنالیز شده، گرم (10 گرم).

نتایج اندازه گیری به 1 · 10 -5٪ گرد می شود.

خطای نسبی کل اندازه گیری ± 10٪ با سطح اطمینان پ = 0,95.

6.10.2 تعیین کسر جرمی جیوه با دی تیزون

6.10.2.1 تجهیزات، محلول ها و معرف ها:

آمونیاک آبی مطابق با GOST 3760، رقیق شده 1:10؛

اسید استیک مطابق با GOST 61، درجه شیمیایی، محلول غلظت ج(CH 3 COOH) = 1 mol/dm 3;

استات سدیم طبق GOST 199، درجه تحلیلی، محلول غلظت ج(CH 3 COONa) = = 1 mol/dm 3 ;

محلول بافر استات به شرح زیر تهیه می شود: حجم مساوی از محلول استات سدیم و محلول اسید استیک را مخلوط کنید.

هیدروکسی آمین هیدروکلریک اسید طبق GOST 5456، درجه تحلیلی، محلول آبی با کسر جرمی 10٪، تازه تهیه شده.

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461، درجه شیمیایی؛

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204، محلول غلظت ج(1/2 H 2 SO 4) = 0.1 mol/dm 3.

نمک دی سدیم اتیلن دی آمین-N,N,N',N'-تتراستیک اسید 2-آب (trilon B) مطابق با GOST 10652، محلول غلظت ج(trilon B) = 0.1 mol/dm 3;

کلروفرم طبق GOST 20015؛

دیتیزون (دی فنیل تیوکاربازون) با توجه به اسناد نظارتی فعلی، درجه تحلیلی. (محلول دی تیزون در کلروفرم به شرح زیر تهیه می شود: 0.2 گرم دی تیزون در 50 سانتی متر مکعب کلروفرم حل می شود، به قیف جداکننده با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، 100 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک اضافه می شود (1:10) محلول آمونیاک را تکان دهید و به قیف جداکننده دیگری منتقل کنید. عصاره کلروفرم سه بار شسته شده و با کلروفرم 100 سانتی متر رقیق می شود (محلول A در زیر لایه ای از محلول اسید سولفوریک در جای تاریک و خنک ذخیره می شود، محلول A با کلروفرم رقیق می شود). چگالی نوری محلول، اندازه‌گیری شده بر روی یک فوتوالکترورنگ‌سنج FEK-56 یا دستگاهی با برند دیگر، در طول موج 580 تا 587 نانومتر است (فیلتر نور 8 در یک کووت با ضخامت لایه جاذب نور محلول 0.5 سانتی‌متر) 0.75 ( راه حل B)؛

اکسید جیوه زرد مطابق GOST 5230؛

محلول نمونه جیوه مطابق با GOST 4212 یا به شرح زیر تهیه می شود: 0.1079 گرم اکسید جیوه با حرارت دادن ملایم در 2 تا 3 سانتی متر مکعب اسید نیتریک غلیظ حل می شود و با آب به 100 سانتی متر مکعب می رسد. 1 سانتی متر مکعب از محلول حاصل حاوی 1 میلی گرم جیوه است. با رقیق سازی محلولی حاوی 0.010 میلی گرم جیوه در هر 1 سانتی متر مکعب تهیه کنید. نتایج توزین با دقت تا رقم چهارم اعشار ثبت می شود:

کاغذ نشانگر جهانی؛

آب مقطر طبق GOST 6709؛

رنگ سنج فوتوالکتریک FEK-56 یا دستگاه مشابه با دقت و حساسیت مشخص.

قیف VD1-250 طبق GOST 25336.

شیشه 1.2-100 طبق GOST 25336.

6.10.2.2 ساخت نمودار کالیبراسیون

به پنج قیف جداکننده با ظرفیت 250 سانتی‌متر مکعب، 50 سانتی‌متر مکعب آب، 1، 2، 3، 4 و 5 سانتی‌متر مکعب از محلول استاندارد رقیق‌شده جیوه، که معادل 0.010 است، اضافه کنید. 0.020; 0.030; 040/0 و 050/0 میلی‌گرم جیوه، 5 سانتی‌متر مکعب محلول تریلون B، 10 سانتی‌متر مکعب محلول بافر، به مدت 1 دقیقه هم زده شده، 5 سانتی‌متر مکعب کلروفرم اضافه شده، مجدداً به مدت 1 دقیقه هم زده شده و پس از ته نشین شدن، کلروفرم دور ریخته می‌شود. سپس 10 سانتی متر مکعب از محلول B (دی تیزون) را اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه تکان دهید. به موازات آن، یک محلول کنترل حاوی تمام معرف ها به جز جیوه در شرایط یکسان تهیه می شود.

پس از جداسازی فاز، لایه کلروفرم جدا شده و چگالی نوری بر روی یک فوتوالکترورنگ سنج در یک کووت با ضخامت لایه محلول جاذب نور 0.5 سانتی متر با فیلتر نوری 8 اندازه گیری می شود. محلول مرجع کلروفرم است.

نمودار کالیبراسیون در مختصات "چگالی نوری - غلظت جیوه، میلی گرم" رسم شده است.

6.10.2.3 انجام تجزیه و تحلیل

5 سانتی متر از اسید مورد تجزیه و تحلیل را در یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و به 30 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود. محتویات لیوان پس از خنک شدن، به آرامی با محلول آمونیاک تا PH 4 روی کاغذ نشانگر خنثی می شود، آب به 50 سانتی متر 3، 5 سانتی متر مکعب محلول Trilon B، 10 سانتی متر مکعب از محلول بافر، 1 - 3 اضافه می شود. سانتی متر 3 محلول هیدروکسی آمین. پس از 10 دقیقه محلول را به قیف جداکننده به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب انتقال داده و 5 سانتی متر مکعب کلروفرم اضافه کرده مخلوط کرده و پس از ته نشین شدن لایه کلروفرم دور ریخته می شود.

برای بررسی خلوص معرف ها، آزمایش کنترلی انجام می شود که برای آن 50 سانتی متر مکعب آب در یک قیف جداکننده با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 5 سانتی متر مکعب Trilon B، 10 سانتی متر مکعب از محلول بافر قرار می گیرد. و 1 - 3 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسیل آمین معرفی می شود. بعد از 10 دقیقه 5 سانتی متر مکعب کلروفرم اضافه کرده و به مدت 1 دقیقه هم زده و پس از ته نشین شدن لایه کلروفرم دور ریخته می شود. استخراج و تعیین جیوه همانطور که در 6.10.2.2 شرح داده شده است انجام می شود.

6.10.2.4 پردازش نتایج

کسر جرمی ایکس 6،٪ محاسبه شده توسط فرمول

جایی که متر 1 - جرم جیوه در نمونه مورد تجزیه و تحلیل، یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم.

متر 2 - جرم جیوه یافت شده در آزمایش شاهد، میلی گرم;

V- حجم اسید کلریدریک گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3.

ρ چگالی اسید هیدروکلریک، g/cm3 است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 3 · 10 -5٪ تجاوز کند.

در صورت عدم توافق در ارزیابی کیفیت محصولات، کسر جرمی جیوه با استفاده از روش شیمیایی تعیین می شود.

7 حمل و نقل و ذخیره سازی

7.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی مطابق با قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک حمل می شود:

به صورت عمده در مخازن راه آهن ("قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک شماره 340"، بخش 2، بخش 41).

بسته بندی شده در بشکه ها و بطری ها در جعبه - توسط راه آهن در واگن های سرپوشیده با بار واگن ("قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک شماره 340"، بخش 2، بخش 42).

بسته بندی شده در ظروف، بشکه، بطری - با حمل و نقل جاده ای و آبی.

7.2 هنگام حمل در بسته بندی ها، بشکه ها و بطری ها بر روی پالت های چوبی مسطح مطابق با GOST 9557-87 مطابق با الزامات GOST 21650، GOST 24597 و GOST 26663 تشکیل می شوند.

وزن بسته نباید از ظرفیت باربری پالت تجاوز کند.

در واگن راه آهن پکیج هایی نصب می شود تا از ظرفیت (ظرفیت حمل) خودرو به طور کامل استفاده شود.

7.3 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی در ظروف مهر و موم شده سازنده و مصرف کننده، ساخته شده از مواد مقاوم در برابر اسید هیدروکلریک ذخیره می شود.

ماندگاری محصول نامحدود است.

روش
اندازه گیری غلظت جرمی کلرید هیدروژن در هوای محل های صنعتی

الف.1هدف و دامنه

این تکنیک برای اندازه گیری غلظت جرمی کلرید هیدروژن در هوای محل های صنعتی در نظر گرفته شده است.

این تکنیک مطابق با اسناد نظارتی فعلی انجام شد.

محدوده اندازه گیری - (0.6 - 20) mg/m3.

مدت زمان تجزیه و تحلیل - 30 دقیقه.

الف.2روش اندازه گیری

برای اندازه گیری غلظت جرمی کلرید هیدروژن در هوا، از روش آنالیز فتوکلریمتری بر اساس برهمکنش کلرید با تیوسیانات جیوه و تشکیل کمپلکس آهن رنگی با تیوسیانات استفاده می شود.

شرایط فتومتریک:

طول موج - (5±480) نانومتر؛

ضخامت لایه جذب نور 10 میلی متر است.

الف.3ظروف شیشه ای، ابزار و معرف ها:

ترازوهای آزمایشگاهی با هدف عمومی از کلاس های دقت 2 و 4 مطابق با GOST 24104 با حداکثر محدودیت وزنی 200 و 500 گرم.

رنگ سنج فوتوالکتریک از نوع KFK یا نوع دیگری که حساسیت و دقت مشخص شده را ارائه می دهد.

فلاسک 2-100 (500، 1000) طبق GOST 1770؛

پیپت 4.5-2-1 (2); 6.7-2-5 (10) طبق GOST 29169؛

لوله های آزمایش فارغ التحصیل P-1-15-0.1 طبق GOST 1770.

لوله های آزمایش رنگ سنجی کف تخت ساخته شده از شیشه بی رنگ به ارتفاع 120 میلی متر با قطر داخلی 15 میلی متر.

دستگاه های جذب با صفحه متخلخل شماره 2;

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461، درجه شیمیایی؛

آلوم آهنی آمونیوم مطابق با اسناد نظارتی فعلی، غلظت جرم محلول 61 گرم در دسی متر 3.

رودانات جیوه، محلول در اتیل الکل، کسر جرمی 0.25٪؛

محلولی از کلریدها با غلظت جرمی دقیق 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب، تهیه شده بر اساس GOST 4212، با رقیق سازی تهیه می شود.

اتیل الکل فنی تصحیح شده مطابق با GOST 18300، درجه برتر.

آب مقطر طبق GOST 6709.

الف.4آماده شدن برای اندازه گیری

A4.1 تهیه محلولی از آلوم فروآمونیم

محلولی از آلوم فروآمونیم با غلظت جرمی 61 گرم بر دسی متر 3 به شرح زیر تهیه می شود: 00/61 گرم آلوم فروآمونیم به یک بالن منتقل می شود، 100 سانتی متر مکعب آب و 310 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود، حل می شود و از طریق فیلتر می شود. یک قیف با صفحه شیشه ای متخلخل شماره 4 در یک فلاسک حجمی 2-1000. محلول موجود در فلاسک با آب به علامت می رسد و مخلوط می شود.

الف.4.2 نمونه برداری هوا

هوا با سرعت 1 dm 3 /min به مدت (0.3 ± 15) دقیقه از طریق دو دستگاه جذبی متصل به سری با صفحه متخلخل حاوی 10 سانتی متر مکعب آب مقطر عبور داده می شود. محلول های جذب به طور کمی به لوله های آزمایش مدرج منتقل می شوند، حجم با آب به 15 سانتی متر مکعب تنظیم می شود و مخلوط می شود.

الف.4.3 ساخت نمودار کالیبراسیون

0 را در لوله های رنگ سنجی قرار دهید. 0.3; 0.6; 0.9; 1.2; 1.5; 2.0 سانتی متر مکعب محلول کلرید با غلظت جرمی دقیق 10 میکروگرم بر سانتی متر مکعب، که مربوط به 0 است. 3; 6; 9; 12; 15; 20 میکروگرم کلرید، حجم را با آب به 5 سانتی متر مکعب برسانید، 5/0 سانتی متر مکعب از محلول آلوم آهنی آمونیوم و 4/0 سانتی متر مکعب محلول تیوسیانات اضافه کنید و مخلوط کنید. پس از 10 دقیقه، چگالی نوری محلول های کالیبراسیون را بر روی یک فوتوالکترورنگ سنج در طول موج (5 ± 480) نانومتر و ضخامت لایه جاذب نور 10 میلی متر نسبت به محلولی که حاوی کلرید نیست، اندازه گیری کنید.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم کلریدهای وارد شده به محلول‌های کالیبراسیون را بر حسب میکروگرم روی محور آبسیسا، و مقادیر چگالی نوری مربوطه را در محور ارتین رسم می‌کند.

محلول های کالیبراسیون تهیه شده به طور همزمان با نمونه ها را می توان برای تعیین بصری استفاده کرد. محلول ها به مدت 1 ساعت پایدار هستند.

الف.5اندازه گیری

1 تا 5 سانتی متر مکعب از محلول آنالیز شده از دستگاه جذب اول و 5 سانتی متر مکعب از محلول آنالیز شده از دستگاه جذب دوم را در لوله های آزمایش رنگ سنجی قرار دهید، در صورت لزوم حجم را با آب تا 5 سانتی متر مکعب تنظیم کنید، 0.5 سانتی متر مکعب اضافه کنید. از محلول آلوم فروآمونیم و محلول 0.4 سانتی متر مکعب از رودانیت جیوه و همانطور که در 4.3 توضیح داده شده است ادامه دهید. همزمان محلول کنترلی برای معرف ها تهیه کنید. برای انجام این کار، 5 سانتی متر مکعب آب و 0.5 سانتی متر مکعب از محلول آلوم فروآمونیم را در یک لوله آزمایش رنگ سنجی قرار دهید و مطابق 4.3 عمل کنید. پس از 10 دقیقه، چگالی نوری محلول های آنالیز شده را نسبت به محلول کنترل معرف ها اندازه گیری کنید و با استفاده از نمودار کالیبراسیون، جرم کلریدهای محلول های آنالیز شده را بر حسب mcg بیابید.

الف.6پردازش نتایج اندازه گیری

غلظت جرمی هیدروژن کلرید ایکسدر هوا، mg/dm 3، با فرمول محاسبه می شود

پ- فشار هوا در طول نمونه برداری، کیلو پاسکال.

تیدرجه حرارت هوا در طول آزمایش، درجه سانتی گراد: (101.33 کیلو پاسکال = 760 میلی متر جیوه)

استاندارد بین المللی ISO 905-76

بااسید هیدروکلریک برای مصارف صنعتی تخمین غلظت اسید کلریدریک با اندازه گیری چگالی

ب.1منطقه برنامه

این استاندارد بین المللی روشی را برای تخمین تقریبی غلظت اسید کلریدریک (HCl) با اندازه گیری چگالی اسید هیدروکلریک برای مصارف صنعتی توصیف می کند.

ب.2اصل

تعیین چگالی در دمای 20 درجه سانتی گراد با استفاده از هیدرومتر. تخمین غلظت مناسب اسید هیدروکلریک (HCl).

ب.3تجهیزات

تجهیزات آزمایشگاهی رایج

B.3.1 هیدرومتر، درجه بندی شده در 0.005 گرم بر سانتی متر مکعب، کالیبره شده در 20 درجه سانتی گراد (به ISO (R 649) مراجعه کنید).

B-3-2 لوله آزمایش شیشه ای با ظرفیت حداقل 500 میلی لیتر، قطر حداقل 25 میلی متر بیشتر از قطر هیدرومتر (3.1) و ارتفاع حداقل 25 میلی متر بیشتر از سطح غوطه وری هیدرومتر.

ب.4روش شناسی

ب.4.1 تعیین چگالی

تقریباً 500 سانتی متر مکعب از نمونه آزمایش را در یک لوله آزمایش شیشه ای قرار دهید (3.2). دمای محتویات لوله آزمایش را روی 0.5 ± 20 درجه سانتیگراد تنظیم کنید. هیدرومتر (3.1) را غوطه ور کنید و پس از رسیدن به تعادل ایستا، دوباره اطمینان حاصل کنید که دمای اسید 0.5 ± 20 درجه سانتیگراد است. چگالی نشان داده شده در مقیاس هیدرومتر را تعیین کنید.

ب.4.2 تخمین محتوای اسید هیدروکلریک (HCl).

غلظت مربوط به چگالی نشان داده شده توسط هیدرومتر را از جدول بگیرید.

جدول B.1 - رابطه بین چگالی و غلظت محلول های آبی اسید هیدروکلریک

چگالی در 20 درجه سانتی گراد، گرم بر سانتی متر 3

HCl، % ، میلی متر

چگالی در 20 درجه سانتی گراد، گرم بر سانتی متر 3

HCl، % ، میلی متر

* مقدار اشباع در 20 درجه سانتی گراد.

توجه: داده‌های نشان‌داده‌شده در جدول با درون‌یابی گرافیکی داده‌های ارائه‌شده در فهرست بین‌المللی مقادیر فیزیکی، شیمیایی، جلد 3، صفحه 54، به‌دست می‌آیند.

B.5بیان نتایج

چگالی تعیین شده در مقیاس هیدرومتر را که بر حسب گرم بر سانتی متر مکعب بیان می شود و غلظت مربوط به اسید کلریدریک به دست آمده از جدول B.1 را بیان کنید.

بهکلید واژه ها:اسید هیدروکلریک تجاری، کلرید هیدروژن، الزامات فنی، پذیرش، اقدامات ایمنی، کسر جرمی، نتیجه تجزیه و تحلیل، حمل و نقل

معرف ها جیوه (II) نیترات 1-آبی. مشخصات فنی

3.3 علامت گذاری

3.3.1 علامت گذاری حمل و نقل بشکه ها و بطری ها - مطابق با GOST 14192 با استفاده از علامت حمل و نقل "بسته بندی مهر و موم شده".

علامت گذاری خطر حمل و نقل محموله - طبق GOST 19433 (کلاس 8، زیر کلاس 8.1، شماره طبقه بندی 8172، نقشه 8/6 a)، شماره سریال سازمان ملل متحد 1789.

میز 1

نام نشانگر

استاندارد برای برند

روش های تحلیل

B OKP 21 2211 0200

درجه برتر OKP
21 2211 0220

درجه اول OKP
21 2211 0230

1 ظاهر

مایع شفاف بی رنگ یا مایل به زرد

مایع زرد شفاف

2 کسر جرمی کلرید هیدروژن، ٪، نه کمتر

3 کسر جرمی آهن (Fe)، درصد، نه بیشتر

4 کسر جرمی باقیمانده پس از تکلیس، ٪، نه بیشتر

5 کسر جرمی کلر آزاد، ٪ نه بیشتر

6 کسر جرمی آرسنیک (As)، ٪ نه بیشتر

7 کسر جرمی جیوه (Hg)، درصد، نه بیشتر

یادداشت

1 کسر جرمی جیوه در اسید بدست آمده از الکترولیز جیوه هیدروژن و کلر نرمال می شود.

2 برای صنایع غذایی مجاز است با توافق با مصرف کننده اسید با کسر جرمی هیدروژن کلرید بیش از 26٪ تولید کند.

3 در اسید عرضه شده برای ترشی فلزات، کسر جرمی آهن و باقیمانده پس از تکلیس استاندارد نشده است.

4 با توافق با مصرف کننده، کسر جرمی کلرید هیدروژن حداقل 30٪ در اسید هر دو مارک مجاز است.

3.3.2 یک برچسب ساخته شده از تخته سه لا یا مقوای ضخیم، محافظت شده توسط یک پوسته مقاوم در برابر اسید و ضد رطوبت، به هر بشکه یا بطری چسبانده شده است، که بر روی آن اطلاعات مربوط به محصول بسته بندی شده اعمال می شود:

نام شرکت و (یا) علامت تجاری آن؛

نام محصول، نام تجاری آن، درجه;

تعیین این استاندارد؛

وزن ناخالص و خالص؛

تعداد بشکه یا بطری و تعداد کل آنها در دسته.

3.3.3 علائم و نوشته های روی مخازن و کانتینرها مطابق با الزامات "قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک" (قسمت 2، بخش 41، 1987، مسکو) اعمال می شود.

3.4 بسته بندی

3.4.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی در مخازن لاستیکی مخصوص فرستنده یا گیرنده، ظروف لاستیکی، بشکه های پلی اتیلن با ظرفیت 50 و بطری های شیشه ای با ظرفیت 20 مطابق با اسناد نظارتی جاری ریخته می شود.

بطری های شیشه ای در جعبه های نوع V - 1، شماره 3 - 2 مطابق با GOST 18573 بسته بندی می شوند. بسته بندی باید مطابق با GOST 26319 باشد.

3-4-2 در صورتي كه تجزيه و تحليل پسماند تاييد كند كه كيفيت آن مطابق با الزامات اين استاندارد باشد، ريختن محصول در مخازن و ظروف با بقاياي اسيد كلريدريك مجاز است. در غیر این صورت، اسید کلریدریک باقیمانده حذف شده و مخزن یا ظرف شسته می شود.

بشکه ها و بطری ها باید خشک و تمیز باشند.

3-4-3 دریچه های پرکننده مخازن، ظروف و شاخه های بشکه باید با واشرهای لاستیکی یا پلی اتیلن، هم هنگام ارسال به مصرف کنندگان (پر از اسید) و هم زمانی که ظروف خالی به عرضه کننده بازگردانده می شوند، مهر و موم شوند.

گردن بطری ها که با درپوش شیشه ای یا درپوش پیچی مهر و موم شده اند، باید در فیلم پلاستیکی پیچیده شده و با ریسمان بسته شوند.

3-4-4 سطح (درجه) پر شدن مخازن، ظروف، بشکه ها و بطری ها با در نظر گرفتن حداکثر استفاده از ظرفیت حمل (ظرفیت) و انبساط حجمی محصول با اختلاف دمای احتمالی در طول مسیر محاسبه می شود.

4 الزامات ایمنی

4.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی یک مایع سوزاننده، از نظر شیمیایی پایدار است.

در هوا در نتیجه آزاد شدن کلرید هیدروژن و جذب رطوبت هوا با تشکیل مه اسیدی "دود" می شود.

فلزات واقع در سری ولتاژ سمت چپ هیدروژن (Al، Zn، Fe، Co، Ni، Pb و غیره) آن را از اسید هیدروکلریک جابجا می کند که می تواند منجر به تشکیل مخلوط های انفجاری هیدروژن و هوا شود.

اقدامات ایمنی شامل از بین بردن تماس اسید هیدروکلریک با این فلزات از طریق پوشش های ضد خوردگی، پاکسازی نیتروژن و آزمایش فاز گاز از تجهیزات و خطوط لوله برای قابلیت انفجار قبل از کار داغ است.

4.3 غبار اسید هیدروکلریک دستگاه تنفسی فوقانی و غشاهای مخاطی چشم را تحریک می کند. در صورت تماس با پوست باعث سوختگی می شود.

4.5 فرآیندهای تکنولوژیکی برای تولید و استفاده از اسید هیدروکلریک و تجهیزات تولید مورد استفاده باید با الزامات قوانین بهداشتی N 1042-73 مطابقت داشته باشد.

محل تولید باید مجهز به تهویه مطابق با GOST 12.4.021 و SNiP 2.04.05-91 و منبع آب مطابق با الزامات GOST 2874 باشد.

4.6 تمام کار با اسید کلریدریک باید در لباس های خاص از نوع K50 مطابق با GOST 12.4.103 و در عینک های ایمنی نوع G مطابق با GOST 12.4.013 انجام شود.

همه کارگران باید دارای ماسک های گاز فیلتر صنعتی درجه B (RPE FGP, FG-130) مطابق با GOST 12.4.121 باشند.

4.7 در صورت نشت، اسید کلریدریک را از سطوح کف و تجهیزات با آب فراوان یا محلول قلیایی بشویید. فاضلاب اسیدی باید در تصفیه خانه های محلی قبل از ورود به سیستم فاضلاب عمومی کارخانه خنثی شود.

4.8 اطفاء حریق با استفاده از آب پاشیده شده و فوم هوا مکانیکی انجام می شود.

4.9 محصول نامرغوب با محلول قلیایی خنثی می شود. انتشار گاز گرفته و خنثی می شود.

5 پذیرش

5.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی باید برای پذیرش در دسته ارائه شود.

یک دسته به هر مقدار اسید کلریدریک در نظر گرفته می شود که از نظر ترکیب کیفی همگن است و در یک سند کیفیت مستند شده است.

سند کیفیت باید حاوی داده های زیر باشد:

نام و (یا) علامت تجاری سازنده؛

نام محصول و نام تجاری آن، درجه، نام استاندارد؛

شماره دسته، تاریخ تولید؛

شماره مخزن، تعداد ظروف، بشکه، بطری؛

وزن خالص؛

کد طبقه بندی بر اساس GOST 19433.

نتایج تجزیه و تحلیل یا تایید انطباق کیفیت با الزامات این استاندارد.

5.2 برای بررسی کیفیت اسید هیدروکلریک، آزمایش های پذیرش و دوره ای انجام می شود.

5.3 سازنده، کسر جرمی آرسنیک را به صورت دوره ای یک چهارم یک بار تعیین می کند.

5.4 در طول آزمایش های پذیرش در سازنده، نمونه ها از یک مخزن تجاری در نظر گرفته شده برای پر کردن ظروف گرفته می شود.

برای بررسی کیفیت اسید کلریدریک، نمونه هایی از مصرف کننده گرفته می شود:

از هر مخزن و ظرف؛

از 10٪ بشکه ها، بطری ها، اما نه کمتر از سه برای دسته های کمتر از 10 بشکه، بطری ها.

5.5 اگر نتایج تجزیه و تحلیل رضایت بخش برای حداقل یکی از شاخص ها به دست آمد، یک آنالیز تکراری روی یک نمونه دوتایی یا یک نمونه جدید انتخاب شده از مخزن، ظرف، بشکه، بطری انجام می شود.

نتایج تجزیه و تحلیل مجدد برای کل دسته اعمال می شود.

6 روش تجزیه و تحلیل

6.1 نمونه‌های نقطه‌ای از مخزن و مخزن با فرو بردن آهسته نمونه‌بردار با هر طرحی که از مواد مقاوم در برابر اسید ساخته شده است، در کف مخزن یا مخزن گرفته می‌شود.

نمونه های نقطه ای از بشکه ها، بطری ها و ظروف با استفاده از یک لوله شیشه ای یا پلی اتیلن به قطر 10-15 میلی متر با انتهای کشیده گرفته می شود.

نمونه تلفیقی از مخلوط کردن حجم مساوی از نمونه های نقطه ای به دست می آید.

6.2 از نمونه ترکیبی کاملاً مخلوط شده، نمونه ای را برای تجزیه و تحلیل با حجم حداقل 1 بردارید که در یک بطری خشک و تمیز با درپوش زمینی یا یک شیشه پلاستیکی با درب پیچ دار قرار می گیرد. یک برچسب روی بطری یا شیشه پلاستیکی قرار می گیرد که نشان می دهد:

نام سازنده و محصول؛

تعیین این استاندارد، نام تجاری و درجه؛

تاریخ و مکان نمونه برداری؛

شماره دسته و تاریخ تولید؛

نام خانوادگی فردی که نمونه گرفته است.

6.3 دستورالعمل های کلی برای تجزیه و تحلیل

هنگام انجام آنالیز، دمای هوا باید باشد.

هنگام توزین باید از ترازوهای آزمایشگاهی همه منظوره مطابق با GOST 24104 کلاس های دقت 2 و 4 با بیشترین حد توزین 200 و 500 گرم استفاده شود.

استفاده از ظروف وارداتی با کلاس دقت و معرف هایی با کیفیت کمتر از داخلی مجاز است.

تعیین چگالی اسید هیدروکلریک مطابق ضمیمه B مجاز است.

6.4 تعریف ظاهر

ظاهر به صورت بصری در نور عبوری ستون مایع ریخته شده در یک سیلندر 1.2-100 مطابق GOST 1770 تعیین می شود.

6.5 تعیین کسر جرمی کلرید هیدروژن

6.5.1 روش تعیین بر اساس واکنش خنثی سازی یون هیدروژن با هیدروکسید سدیم است:

متیل اورنج به عنوان شاخص استفاده می شود.

6.5.2 تجهیزات، معرف ها، محلول ها:

هیدروکسید سدیم مطابق با GOST 4328، از نظر شیمیایی خالص، غلظت محلول با (NaON) = 0.1، تهیه شده بر اساس GOST 25794.1.

متیل اورانژ (شاخص)، محلول با کسر جرمی 0.1٪؛ یک محلول آبی مطابق با GOST 4919.1 تهیه می شود.

6.5.3 انجام تجزیه و تحلیل

در یک فلاسک از پیش وزن شده با درب آسیاب شده به ظرفیت 100 و حاوی 20 آب، 3 اسید مورد تجزیه را قرار داده و دوباره وزن کنید (نتیجه توزین با دقت تا اعشار چهارم ثبت می شود). محلول به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 منتقل می شود، بارها و بارها با آب مقطر شسته می شود، در یک فلاسک حجمی ریخته می شود، حجم به علامت با آب تنظیم می شود و مخلوط می شود. با استفاده از پیپت، 20 عدد از محلول اسید کلریدریک حاصل را در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 بریزید، 25 عدد آب، 2-3 قطره نشانگر متیل اورانژ اضافه کنید و با محلول هیدروکسید سدیم تیتر کنید تا رنگ قرمز زرد شود.

6.5.4 پردازش نتایج

کسر جرمی هیدروژن کلرید X، ٪ با استفاده از فرمول محاسبه می شود

که در آن V حجم محلول هیدروکسید سدیم غلظت دقیقاً با (NaOH) = 0.1 است که برای تیتراسیون استفاده می شود.

حجم محلول اسید هیدروکلریک تجزیه شده که برای انجام آنالیز گرفته شده است.

m جرم فلاسک با آب، g؛

جرم فلاسک با آب و اسید مورد تجزیه و تحلیل، g;

0.003646 - جرم کلرید هیدروژن مربوط به 1 محلول هیدروکسید سدیم، غلظت دقیقاً با (NaOH) = 0.1، .

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی گرفته می شود که تفاوت های مجاز بین آنها نباید از 0.3٪ با احتمال اطمینان 0.95 = P تجاوز کند.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0.6٪ تجاوز کند. خطای کل نسبی تعیین در سطح اطمینان 0.95 = P.

6.6 تعیین کسر جرمی آهن

6.6.1 کسر جرمی آهن در اسید هیدروکلریک پس از رقیق کردن نمونه بدون خنثی سازی اولیه تعیین می شود. خنثی سازی پس از معرفی اسید سولفوسالیسیلیک انجام می شود، یعنی خنثی سازی و تشکیل یک مجتمع سولفوسالیسیلات آهن، به رنگ زرد در یک محیط کمی قلیایی (PH 8.0-11.5) به طور همزمان رخ می دهد. شدت جذب نور کمپلکس تشکیل شده با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج اندازه گیری می شود. محدوده اندازه گیری ٪.

6.6.2 تجهیزات، محلول ها، معرف ها:

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک FEK-56M، KFK یا نوع دیگری که حساسیت و دقت مشخص شده را ارائه می دهد.

کرونومتر مکانیکی هر برندی؛

فلاسک های 1.2-50، 100، 250 و 1000 طبق GOST 1770؛

6.6.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

6.6.3.1 تهیه محلول اسید سولفوسالیسیلیک

10 گرم سولفوسالیسیلیک اسید را در یک فلاسک حجمی 100 بریزید، حل کنید، حجم را با آب تنظیم کنید و مخلوط کنید. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

6.6.3.2 تهیه محلول های کالیبراسیون و کالیبراسیون رنگ سنج فوتوالکتریک.

کالیبراسیون و تعیین مطابق با GOST 10555 با استفاده از روش سولفوسالیسیلیک انجام می شود.

30 آب مقطر به فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 وارد می شود و 1 محلول اسید کلریدریک با پیپت 1.0 اضافه می شود. 2.0; 3.0; 4.0، 6.0 محلول آهن با غلظت 10، 2 ​​محلول اسید سولفوسالیسیلیک و 5 محلول آمونیاک. پس از افزودن هر معرف، محلول هم زده می شود. حجم محلول با آب به علامت تنظیم شده و مخلوط می شود. در همان زمان محلول کنترلی تهیه کنید: 30 آب، 1 اسید کلریدریک را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 اضافه کنید، 2 محلول اسید سولفوسالیسیلیک اضافه کنید و سپس طبق توضیحات بالا عمل کنید.

چگالی نوری محلول های کالیبراسیون هر دقیقه در کووت هایی با ضخامت لایه محلول جاذب نور 50 میلی متر در طول موج 434 نانومتر نسبت به محلول کنترل اندازه گیری می شود. ابزار را می توان با استفاده از روش حداقل مربعات کالیبره کرد.

بر اساس نتایج به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم آهن وارد شده به محلول‌های کالیبراسیون را بر حسب میکروگرم بر روی محور آبسیسا و مقادیر مربوط به چگالی‌های نوری را در محور اردین رسم می‌کند. برنامه کالیبراسیون هر سه ماه یک بار و همچنین هنگام تعویض معرف ها یا ابزارها بررسی می شود.

6.6.4 انجام تجزیه و تحلیل

بخش وزن شده از اسید کلریدریک مورد تجزیه و تحلیل، به وزن گرم، به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 منتقل می شود، شیشه را چندین بار با آب شستشو می دهد، حجم محلول را با آب به علامت تنظیم می کند و مخلوط می کند. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

با استفاده از پیپت 25 درصد از محلول تهیه شده برای گریدهای A و B بالاترین درجه و 2.5 درصد از محلول تهیه شده برای درجه B درجه 1 انتخاب می شود و به فلاسک حجمی با ظرفیت 50 منتقل می شود. 2 محلول اسید سولفوسالیسیلیک اضافه شده و مخلوط می شود. سپس 10 محلول آمونیاک را اضافه کنید، حجم را با آب به علامت برسانید و مخلوط کنید.

محلول کنترل همانطور که در 6.6.3.2 توضیح داده شده است تهیه می شود. پس از یک دقیقه، چگالی نوری اندازه‌گیری می‌شود و با استفاده از نمودار کالیبراسیون، جرم آهن موجود در محلول آنالیز شده بر حسب میکروگرم پیدا می‌شود.

6.6.5 پردازش نتایج

کسر جرمی آهن،% با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم آهن در محلول تجزیه و تحلیل شده، از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم کجاست.

m جرم نمونه ای از اسید کلریدریک است که برای انجام آنالیز گرفته شده است، g.

V حجم محلول اسید کلریدریک است که پس از رقیق کردن جرم اسید هیدروکلریک بدست می آید.

حجم محلول اسید کلریدریک رقیق گرفته شده برای انجام آنالیز برابر است با .

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی گرفته می شود که اختلاف بین آنها نباید از 0005/0 تجاوز کند. نتایج تعیین به رقم چهارم اعشار گرد می شود.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0005/0 درصد تجاوز کند.

خطای کل مطلق تعیین A، که در آن A نتیجه تعیین با احتمال اطمینان 0.95 = P است.

6.7 تعیین کسر جرمی باقیمانده پس از کلسینه کردن

6.7.1 کسر جرمی باقیمانده پس از تکلیس در دمای 600 درجه سانتیگراد با روش وزن سنجی اندازه گیری می شود. محدوده تشخیص از 0.005 تا 0.100٪ است.

6.7.2 تجهیزات، محلول ها و معرف ها:

فنجان کوارتز نوع KP با ظرفیت 100 طبق GOST 19908، پلاتین یا چینی.

کوره خفه کن با ترموکوپل، اطمینان از حفظ دما؛

کلرید کلسیم، کلسینه شده در دمای 250-300 درجه سانتیگراد.

ساعت شنی در 5 دقیقه

6.7.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

فنجان در یک کوره صدا خفه کن در دمای حداقل دقیقه کلسینه می شود. سپس فنجان را با کلرید کلسیم در خشک کن قرار داده و یک دقیقه می گذاریم. فنجان سرد شده وزن می شود. نتایج توزین تا رقم چهارم اعشار ثبت می شود.

6.7.4 انجام تجزیه و تحلیل

با استفاده از یک سیلندر، 85 اسید کلریدریک مورد تجزیه و تحلیل گرفته می شود و در یک فنجان کوارتز قرار می گیرد، 1 قطره اسید سولفوریک اضافه می شود و در یک حمام آب تقریباً خشک می شود. فنجان با باقیمانده روی اجاق برقی گرم می شود تا زمانی که ترشح بخارات اسید سولفوریک متوقف شود. تبخیر اسید تجزیه شده و تجزیه اسید سولفوریک را می توان در زیر یک لامپ مادون قرمز انجام داد.

پس از این، فنجان با باقیمانده به یک کوره صدا خفه کن منتقل می شود، از قبل گرم می شود و برای چند دقیقه کلسینه می شود. فنجان را به خشک کن منتقل کنید و یک دقیقه خیس کنید و وزن کنید.

6.7.5 پردازش نتایج

کسر جرمی باقیمانده پس از تکلیس، ٪ با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم فنجان با باقیمانده پس از تکلیس کجاست، g;

m جرم فنجان خالی است، g؛

V حجم نمونه اسید هیدروکلریک گرفته شده برای تجزیه و تحلیل است.

چگالی اسید هیدروکلریک، .

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 0.0006٪ تجاوز کند. نتایج حاصل از تعیین موازی به 0.0001% گرد می شود، نتیجه تعیین 0.001٪ است.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0008/0 درصد تجاوز کند. خطای کل مطلق تعیین % با احتمال اطمینان 0.95 = P است.

6.8 تعیین کسر جرمی کلر آزاد

6.8.1 این روش مبتنی بر واکنش اکسیداسیون متیل اورانژ با کلر است:

در نتیجه اکسیداسیون متیل اورنج، رنگ محلول های آن کمتر می شود. شدت رنگ بستگی به ترتیبی که محلول‌ها در آن مخلوط می‌شوند، دارد، بنابراین اسید کلریدریک مورد تجزیه و تحلیل در آخر در حین هم زدن اضافه می‌شود. روش انتخابی است (III) با تعیین تداخل دارد. محدوده اندازه گیری ٪.

6.8.2 تجهیزات، معرف ها و محلول ها:

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک KFK یا نوع دیگری که حساسیت و دقت مشخص شده را ارائه می دهد.

دستگاه تقطیر آرسنیک طبق GOST 10485.

کاغذ برم-جیوه تهیه شده طبق GOST 4517.

6.9.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

6.9.3.1 تهیه محلول کلرید قلع

10 گرم از معرف در 15 اسید کلریدریک حل می شود (در صورت لزوم، فلاسک مخروطی گرم می شود). محلول را به یک فلاسک حجمی با درپوش زمینی به ظرفیت 100 منتقل می کنیم و 0.5 گرم قلع دانه بندی شده اضافه می کنیم و حجم را با آب به علامت تنظیم می کنیم. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

6.9.3.2 تهیه محلول آرسنیک با غلظت 0.001.

محلول آرسنیک 1 را که مطابق GOST 4212 تهیه شده است، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 پیپت کنید، حجم محلول را با آب به علامت برسانید و مخلوط کنید. با استفاده از یک پیپت، 10 عدد از محلول به دست آمده را بردارید، آن را به یک فلاسک حجمی 100 انتقال دهید، حجم را با آب تنظیم کنید و مخلوط کنید. محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

6.9.4 انجام تجزیه و تحلیل

تعیین بر اساس GOST 10485 انجام می شود. برای انجام این کار، 1.7 (2 گرم) از اسید کلریدریک آنالیز شده پیپت شده و در یک فلاسک ابزاری برای تعیین آرسنیک حاوی 30٪ آب مقطر قرار می گیرد. همزمان محلول مرجع تهیه کنید: 30 عدد آب مقطر را در فلاسک دستگاه قرار دهید و 2 محلول آرسنیک را با پیپت به یک فلاسک و 4 محلول آرسنیک با غلظت 001/0 را به فلاسک اضافه کنید.

سپس 7 اسید هیدروکلریک غلیظ و محلول دی کلرید 0.5 قلع به هر دو فلاسک اضافه می شود. 5 گرم روی به هر فلاسک اضافه کنید و کاغذ برم-جیوه را به نازل اضافه کنید. به سرعت درب را با یک نازل ببندید، به دقت با یک حرکت چرخشی مخلوط کنید و به مدت یک دقیقه به حال خود رها کنید. پس از این مدت، کاغذهای برم-جیوه از ابزار حذف شده و شدت رنگ کاغذ با محلول آنالیز شده و محلول مرجع مقایسه می شود.

اگر شدت رنگ کاغذ از محلول اسید کلریدریک تجزیه شده برابر یا کمتر از شدت محلول مرجع باشد، محصول استاندارد تعیین شده را برآورده می کند.

6.10 تعیین کسر جرمی جیوه

6.10.1 تعیین کسر جرمی جیوه با استفاده از تحلیلگر "Mercury-101".

6.10.1.1 این روش بر اساس اندازه گیری غلظت بخار جیوه فلزی در فاز گاز با جذب اتمی تشعشع تشدید اتم های آن در طول موج 253.7 نانومتر است.

آماده سازی نمونه شامل جوشاندن آن در حضور بی کرومات پتاسیم برای حذف گاز کلر است. محدوده اندازه گیری از % تا %

6.10.1.2 تجهیزات، معرف ها، محلول ها:

آنالایزر جیوه نوع "Mercury-101" (یا دستگاه دیگری با مشخصات اندازه شناسی مشابه)؛

دی کرومات پتاسیم مطابق با GOST 4220، محلول غلظت 40 (تهیه شده به شرح زیر است: 4 گرم از معرف در 100 آب حل می شود؛ در یک فلاسک با درب زمینی ذخیره می شود؛ نتایج توزین با دقت به رقم دوم اعشار ثبت می شود).

محلول رقیق سازی به شرح زیر تهیه می شود: 50 اسید نیتریک، 5 محلول دی کرومات پتاسیم را در یک فلاسک حجمی 1000 قرار داده و با آب رقیق کنید.

دی کلرید قلع، محلولی با کسر جرمی 10٪ به شرح زیر تهیه می شود: 10 گرم از معرف در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 در اسید هیدروکلریک 25 در زمان جوش حل می شود تا زمانی که معرف کاملاً حل شود. پس از خنک شدن در آب، صدا را روی علامت تنظیم کنید. محلول تازه تهیه شده با دمیدن هوا به مدت حداقل 5 دقیقه از جیوه پاک می شود. استفاده در روز آماده سازی؛ نتایج توزین با دقت به رقم دوم اعشار ثبت می شود.

جیوه (II) نیترات 1 آبی مطابق GOST 4520، از نظر شیمیایی خالص، محلول غلظت 0.01 (محلول اولیه غلظت 1 مطابق با GOST 4212 - محلول A تهیه می شود؛ محلولی با غلظت 0.01 با رقت مناسب تهیه می شود، که برای آن 10 محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 قرار می گیرد و حجم را با محلول رقیق به علامت می رساند - محلول B با غلظت 100 به مدت 3 ماه در یک فلاسک حجمی قرار می گیرد از 100 و حجم را با محلول رقیق به علامت - محلول G با غلظت 1 برسانید، 10 ساعت محلول G را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 قرار داده و حجم را با علامت تنظیم کنید. محلول رقیق - محلول کاری با غلظت 0.01، خوب برای 7 ساعت).

6.10.1.3 الزامات ایمنی هنگام کار با دستگاه "Mercury-101"

پرسنلی که طراحی دستگاه را مطالعه کرده اند و به آنها دستور داده شده است که با دستگاه های الکتریکی که با ولتاژ 1000 ولت کار می کنند، کار کنند، لازم است قبل از کار، قابلیت اطمینان زمین را بررسی کنند. هنگام تعمیر یا تعویض معرف ها، دستگاه باید از شبکه جدا شود.

6.10.1.4 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

دستگاه بر اساس پاسپورت (توضیحات فنی و دستورالعمل) متصل به دستگاه کالیبره می شود.

اسید هیدرات فنی مصنوعی

GOST 857-95، STO 00203275-233-2009

فرمول شیمیایی HCl

وزن مولکولی 36.46

ظاهر:

مایع شفاف بی رنگ یا مایل به زرد.

مشخصات:

نام نشانگر

معنی

درجه بالا

کلاس اول

کسر جرمی هیدروژن کلرید، ٪، نه کمتر

کسر جرمی آهن (Fe)، درصد، نه بیشتر

کسر جرمی باقی مانده پس از کلسینه کردن، ٪، نه بیشتر

کسر جرمی کلر آزاد، درصد، نه بیشتر

کسر جرمی آرسنیک (As)، ٪، نه بیشتر

کسر جرمی جیوه (Hg)،٪، نه بیشتر

توجه داشته باشید:

1. مقادیر نشانگرهای اسید تولید شده بر اساس STO 00203275-233-2009 در داخل پرانتز نشان داده شده است.
2. کسر جرمی جیوه در اسید بدست آمده از هیدروژن و کلر الکترولیز جیوه نرمال می شود.
3. تولید اسید با کسر جرمی کلرید هیدروژن بیش از 26 درصد برای صنایع غذایی با توافق با مصرف کننده مجاز است.
4. در اسید عرضه شده برای ترشی فلزات، کسر جرمی آهن و باقیمانده پس از تکلیس استاندارد نشده است.
5. با توافق با مصرف کننده، کسر جرمی کلرید هیدروژن حداقل 30٪ در اسید هر دو مارک مجاز است.

کاربرد:

در صنایع شیمیایی در تولید رنگ ها، کودهای معدنی، منعقد کننده ها و سایر ترکیبات شیمیایی؛ در صنایع غذایی برای شستشوی تجهیزات، تهیه روکش سوسیس پروتئین، الکل اتیل و ملاس؛ در متالورژی غیرآهنی و آهنی برای ترشی کردن و آماده سازی سطوح فلزی برای آبکاری الکتریکی و همچنین در صنعت پزشکی.

کانتینر، بسته بندی، حمل و نقل، ذخیره سازی.

طبق GOST 857-95، اسید هیدروکلریک مصنوعی در مخازن راه آهن لاستیکی بسته بندی می شود. طبق STO 00203275-233-2009، اسید هیدروکلریک مصنوعی در مخازن خودروهای لاستیکی مخصوص ریخته می شود. ظروف مخصوص به ظرفیت 1000 dm3 متشکل از یک تراش فلزی، یک پالت چوبی و یک ظرف پلاستیکی.

با حمل و نقل ریلی و جاده ای مطابق با قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک برای این نوع حمل و نقل. در ظروف در بسته از مواد مقاوم در برابر اسید هیدروکلریک نگهداری شود. ماندگاری محصول نامحدود است.

ویژگی های ایمنی ویژه:

مایع سوز آور و غیر قابل اشتعال. در هوا "دود" می گیرد. بخارات اسید هیدروکلریک دستگاه تنفسی فوقانی و غشاهای مخاطی چشم را تحریک می کند. در تماس با پوست باعث سوختگی می شود. محصول خطرناک هنگام کار با اسید، استفاده از تجهیزات حفاظت فردی الزامی است. دستکش KShch، ماسک گاز، حفاظت شیمیایی.


صفحه 1



صفحه 2



صفحه 3



صفحه 4



صفحه 5



صفحه 6



صفحه 7



صفحه 8



صفحه 9



صفحه 10



صفحه 11



صفحه 12



صفحه 13



صفحه 14



صفحه 15



صفحه 16



صفحه 17



صفحه 18



صفحه 19



صفحه 20

GOST 857-95

بین ایالتیاستاندارد شماره

اسیدنمک
فنی مصنوعی

تیشرایط فنی

شورای بین ایالتی
در مورد استانداردسازی، مترولوژی و گواهینامه

مینسک

پیشگفتار

1 توسعه یافته توسط موسسه تحقیقات سنتز و اکولوژی کیف (KNII "SINTECO")

معرفی شده توسط دبیرخانه فنی شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه

2 تصویب شده توسط شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه (پروتکل شماره 7 از 26 آوریل 1995)

3 ضمیمه B این استاندارد حاوی متن معتبر کامل استاندارد بین المللی ISO 905-76 «اسید هیدروکلریک برای مصارف صنعتی است. تخمین غلظت اسید کلریدریک با اندازه گیری چگالی

4 با حکم کمیته استانداردسازی، اندازه‌شناسی و صدور گواهینامه فدراسیون روسیه مورخ 27 فوریه 1996 شماره 117، استاندارد بین ایالتی GOST 857-95 مستقیماً به عنوان استاندارد دولتی فدراسیون روسیه در 1 ژانویه 1997 اجرا شد. .

6 بازنشر. نوامبر 2005

GOST 857-95

بین ایالتیاستاندارد شماره

اسیدنمک مصنوعی فنی

تیشرایط فنی

اسید هیدروکلریک مصنوعی برای مصارف صنعتی.
مشخصات فنی

Dتاریخ معرفی 1996-07-01

1 منطقه استفاده

این استاندارد برای اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی تولید شده توسط جذب کلرید هیدروژن با آب، که از برهمکنش گازهای خروجی تبخیر شده، کلر الکترولیتی، گازهای خروجی مایع سازی کلر با هیدروژن ایجاد می شود، اعمال می شود.

اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی در صنایع شیمیایی، پزشکی، مواد غذایی، متالورژی غیر آهنی و آهنی استفاده می شود.

فرمول: HCl.

جرم مولکولی (با توجه به جرم های اتمی بین المللی 1985) - 36.46.

الزامات اجباری برای محصولات با هدف تضمین ایمنی آنها برای زندگی و سلامت جمعیت و حفاظت از محیط زیست در جدول 1، پاراگراف 6 و 7 آورده شده است.

2 مراجع هنجاری

3-4-2 در صورتي كه تجزيه و تحليل پسماند تاييد كند كه كيفيت آن مطابق با الزامات اين استاندارد باشد، ريختن محصول در مخازن و ظروف با بقاياي اسيد كلريدريك مجاز است. در غیر این صورت، اسید کلریدریک باقیمانده حذف شده و مخزن یا ظرف شسته می شود.

بشکه ها و بطری ها باید خشک و تمیز باشند.

3-4-3 دریچه های پرکننده مخازن، ظروف و شاخه های بشکه باید با واشرهای لاستیکی یا پلی اتیلن، هم هنگام ارسال به مصرف کنندگان (پر از اسید) و هم زمانی که ظروف خالی به عرضه کننده بازگردانده می شوند، مهر و موم شوند.

گردن بطری ها که با درپوش شیشه ای یا درپوش پیچی مهر و موم شده اند، باید در فیلم پلاستیکی پیچیده شده و با ریسمان بسته شوند.

3-4-4 سطح (درجه) پر شدن مخازن، ظروف، بشکه ها و بطری ها با در نظر گرفتن حداکثر استفاده از ظرفیت حمل (ظرفیت) و انبساط حجمی محصول با اختلاف دمای احتمالی در طول مسیر محاسبه می شود.

4 الزامات ایمنی

4.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی یک مایع سوزاننده، از نظر شیمیایی پایدار است.

در هوا در نتیجه آزاد شدن کلرید هیدروژن و جذب رطوبت هوا با تشکیل مه اسیدی "دود" می شود.

فلزات واقع در سری ولتاژ سمت چپ هیدروژن (Al، Zn، Fe، Co، Ni، Pb و غیره) آن را از اسید هیدروکلریک جابجا می کند که می تواند منجر به تشکیل مخلوط های انفجاری هیدروژن و هوا شود.

اقدامات ایمنی شامل از بین بردن تماس اسید هیدروکلریک با این فلزات از طریق پوشش های ضد خوردگی، پاکسازی نیتروژن و آزمایش فاز گاز از تجهیزات و خطوط لوله برای قابلیت انفجار قبل از کار داغ است.

4.5 فرآیندهای تکنولوژیکی برای تولید و استفاده از اسید کلریدریک و تجهیزات تولید مورد استفاده باید با الزامات مقررات بهداشتی شماره 1042-73 مطابقت داشته باشد.

محل تولید باید مجهز به تهویه مطابق با GOST 12.4.021 و SNiP 2.04.05-91 و منبع آب مطابق با الزامات GOST 2874 باشد.

4.6 تمام کار با اسید هیدروکلریک باید در لباس کار نوع K50 مطابق با GOST 12.4.103 و در عینک ایمنی نوع G مطابق با GOST 12.4.013 انجام شود.

همه کارگران باید با ماسک های گاز فیلتر صنعتی درجه B (RPE FGP, FG-130) مطابق با GOST 12.4.121 ارائه شوند.

4.7 در صورت نشت، اسید کلریدریک را از سطوح کف و تجهیزات با آب فراوان یا محلول قلیایی بشویید. فاضلاب اسیدی باید در تصفیه خانه های محلی قبل از ورود به سیستم فاضلاب عمومی کارخانه خنثی شود.

4.8 اطفاء حریق با استفاده از آب پاشیده شده و فوم هوا مکانیکی انجام می شود.

4.9 محصول نامرغوب با محلول قلیایی خنثی می شود. انتشار گاز گرفته و خنثی می شود.

5 پذیرش

5.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی باید برای پذیرش در دسته ارائه شود.

یک دسته به هر مقدار اسید کلریدریک در نظر گرفته می شود که از نظر ترکیب کیفی همگن است و در یک سند کیفیت مستند شده است.

سند کیفیت باید حاوی داده های زیر باشد:

نام و (یا) علامت تجاری سازنده؛

نام محصول و نام تجاری آن، درجه، نام استاندارد؛

شماره دسته، تاریخ تولید؛

شماره مخزن، تعداد ظروف، بشکه، بطری؛

وزن خالص؛

کد طبقه بندی بر اساس GOST 19433.

نتایج تجزیه و تحلیل یا تایید انطباق کیفیت با الزامات این استاندارد.

5.2 برای بررسی کیفیت اسید هیدروکلریک، آزمایش های پذیرش و دوره ای انجام می شود.

5.3 سازنده، کسر جرمی آرسنیک را به صورت دوره ای یک چهارم یک بار تعیین می کند.

5.4 در طول آزمایش های پذیرش در سازنده، نمونه ها از یک مخزن تجاری در نظر گرفته شده برای پر کردن ظروف گرفته می شود.

برای بررسی کیفیت اسید کلریدریک، نمونه هایی از مصرف کننده گرفته می شود:

از هر مخزن و ظرف؛

از 10٪ بشکه ها، بطری ها، اما نه کمتر از سه برای دسته های کمتر از 10 بشکه، بطری ها.

5.5 اگر نتایج تجزیه و تحلیل رضایت بخش برای حداقل یکی از شاخص ها به دست آمد، یک آنالیز تکراری روی یک نمونه دوتایی یا یک نمونه جدید انتخاب شده از مخزن، ظرف، بشکه، بطری انجام می شود.

نتایج تجزیه و تحلیل مجدد برای کل دسته اعمال می شود.

6 روش تجزیه و تحلیل

6.1 نمونه‌های نقطه‌ای از مخزن و مخزن با فرو بردن آهسته نمونه‌بردار با هر طرحی که از مواد مقاوم در برابر اسید ساخته شده است، در کف مخزن یا مخزن گرفته می‌شود.

نمونه های نقطه ای از بشکه ها، بطری ها و ظروف با استفاده از یک لوله شیشه ای یا پلی اتیلن با قطر 10 تا 15 میلی متر با انتهای کشیده گرفته می شود.

نمونه تلفیقی از مخلوط کردن حجم مساوی از نمونه های نقطه ای به دست می آید.

6.2 از نمونه ترکیبی کاملاً مخلوط شده، نمونه ای برای تجزیه و تحلیل با حجم حداقل 1 dm 3 گرفته می شود که در یک بطری خشک و تمیز با درپوش زمین یا یک شیشه پلاستیکی با درپوش پیچ قرار می گیرد. یک برچسب روی بطری یا شیشه پلاستیکی قرار می گیرد که نشان می دهد:

نام سازنده و محصول؛

تعیین این استاندارد، نام تجاری و درجه؛

تاریخ و مکان نمونه برداری؛

شماره دسته و تاریخ تولید؛

نام خانوادگی فردی که نمونه گرفته است.

6.3 دستورالعمل های کلی برای انجام تجزیه و تحلیل

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، دمای هوا باید (20 ± 5) درجه سانتیگراد باشد.

هنگام توزین باید از ترازوهای آزمایشگاهی همه منظوره مطابق با GOST 24104 کلاس های دقت 2 و 4 با بیشترین حد توزین 200 و 500 گرم استفاده شود.

استفاده از ظروف وارداتی با کلاس دقت و معرف هایی با کیفیت کمتر از داخلی مجاز است.

تعیین چگالی اسید هیدروکلریک مطابق ضمیمه B مجاز است.

6.4 تعریف ظاهر

ظاهر به صورت بصری در نور عبوری ستون مایع ریخته شده در یک سیلندر 1.2-100 مطابق GOST 1770 تعیین می شود.

6.5 تعیین کسر جرمی هیدروژن کلرید

6.5.1 روش تعیین بر اساس واکنش خنثی سازی یون هیدروژن با هیدروکسید سدیم است:

H + + OH - = H 2 O. (1)

متیل اورنج به عنوان شاخص استفاده می شود.

6.5.2 تجهیزات، معرف ها، محلول ها:

متیل اورانژ (شاخص)، محلول با کسر جرمی 0.1٪؛ یک محلول آبی مطابق با GOST 4919.1 تهیه می شود.

6.5.3 انجام تجزیه و تحلیل

در یک فلاسک از پیش وزن شده با درب زمینی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب و حاوی 20 سانتی متر مکعب آب، 3 سانتی متر مکعب از اسید مورد تجزیه را قرار داده و دوباره وزن کنید (نتیجه توزین با دقت تا رقم چهارم اعشار ثبت می شود). . محلول به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، بارها و بارها با آب مقطر شسته می شود، در یک فلاسک حجمی ریخته می شود، حجم به علامت با آب تنظیم می شود و مخلوط می شود. با استفاده از پیپت، 20 سانتی متر مکعب از محلول اسید کلریدریک به دست آمده را در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 25 سانتی متر مکعب آب، 2 تا 3 قطره نشانگر متیل اورنج اضافه کرده و با محلول سدیم تیتر می کنیم. هیدروکسید تا زمانی که رنگ قرمز زرد شود.

6.5.4 پردازش نتایج

کسر جرمی هیدروژن کلرید ایکس، ٪ با فرمول محاسبه می شود

جایی که V- حجم غلظت محلول هیدروکسید سدیم دقیقا ج(NaOH) = 0.1 mol/dm 3، مورد استفاده برای تیتراسیون، سانتی متر 3.

V 1 - حجم محلول اسید کلریدریک تجزیه شده برای انجام آنالیز، سانتی متر 3.

متر- جرم فلاسک با آب، گرم؛

متر 1 - جرم فلاسک با آب و اسید مورد تجزیه، g;

0.003646 - جرم هیدروژن کلرید مربوط به محلول هیدروکسید سدیم 1 سانتی متر 3، غلظت دقیقا ج(NaOH) = 0.1 mol/dm 3، g/cm 3.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 0.3٪ با سطح اطمینان تجاوز کند. پ = 0,95.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0.6٪ تجاوز کند. خطای کل نسبی تعیین ± 2% با سطح اطمینان پ = 0,95.

6.6 تعیین کسر جرمی آهن

6.6.1 کسر جرمی آهن در اسید هیدروکلریک پس از رقیق کردن نمونه بدون خنثی سازی اولیه تعیین می شود. خنثی سازی پس از معرفی اسید سولفوسالیسیلیک انجام می شود، یعنی خنثی سازی و تشکیل کمپلکس سولفوسالیسیلات آهن 3، به رنگ زرد در یک محیط کمی قلیایی (pH 8.0 - 11.5) به طور همزمان رخ می دهد. شدت جذب نور کمپلکس تشکیل شده با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج اندازه گیری می شود. محدوده اندازه گیری 5 · 10 -4 - 2.0 · 10 -2%.

6.6.2 تجهیزات، محلول ها، معرف ها:

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک FEK-56M، KFK یا نوع دیگری که حساسیت و دقت مشخص شده را ارائه می دهد.

کرونومتر مکانیکی هر برندی؛

6.6.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

6.6.3.1 تهیه محلول اسید سولفوسالیسیلیک

10 گرم اسید سولفوسالیسیلیک را در یک فلاسک حجمی 100 سانتی متر مکعب بریزید، حل کنید، حجم را با آب تنظیم کنید و مخلوط کنید. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

6.6.3.2 تهیه محلول های کالیبراسیون و کالیبراسیون رنگ سنج فوتوالکتریک.

کالیبراسیون و تعیین مطابق با GOST 10555 با استفاده از روش سولفوسالیسیلیک انجام می شود.

30 سانتی متر مکعب آب مقطر به فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب وارد می شود و 1 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک 1.0 با پیپت اضافه می شود. 2.0; 3.0; 4.0; 6.0 سانتی متر مکعب محلول آهن با غلظت 10 میکروگرم بر سانتی متر مکعب، 2 سانتی متر مکعب محلول سولفوسالیسیلیک اسید و 5 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک. پس از افزودن هر معرف، محلول هم زده می شود. حجم محلول با آب به علامت تنظیم شده و مخلوط می شود. در همان زمان، یک محلول کنترل تهیه می شود: 30 سانتی متر مکعب آب، 1 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب وارد می شود، 2 سانتی متر مکعب محلول سولفوسالیسیلیک اسید اضافه می شود و سپس ادامه می دهیم. در بالا توضیح داده شد.

چگالی نوری محلول های کالیبراسیون پس از (1±10) دقیقه در کووت هایی با ضخامت لایه محلول جاذب نور 50 میلی متر در طول موج 434 نانومتر نسبت به محلول کنترل اندازه گیری می شود. ابزار را می توان با استفاده از روش حداقل مربعات کالیبره کرد.

بر اساس نتایج به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم آهن وارد شده به محلول‌های کالیبراسیون را بر حسب میکروگرم بر روی محور آبسیسا و مقادیر مربوط به چگالی‌های نوری را در محور اردین رسم می‌کند. برنامه کالیبراسیون هر سه ماه یک بار و همچنین هنگام تعویض معرف ها یا ابزارها بررسی می شود.

6.6.4 انجام تجزیه و تحلیل

نمونه ای از اسید کلریدریک آنالیز شده با وزن (1 ± 20) گرم به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، شیشه را چندین بار با آب شستشو می دهیم، حجم محلول با آب به علامت تنظیم می شود و مختلط نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

با استفاده از یک پیپت، 25 سانتی متر 3 برای درجه های A و B بالاترین درجه، و برای درجه B درجه 1 - 2.5 سانتی متر مکعب از محلول آماده شده، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر 3، 2 منتقل می شود. سانتی متر 3 محلول اسید سولفوسالیسیلیک اضافه شده و مخلوط می شود. سپس 10 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک اضافه کنید، حجم آن را با آب تنظیم کنید و مخلوط کنید.

محلول کنترل همانطور که در 6.6.3.2 توضیح داده شده است تهیه می شود. پس از (1±10) دقیقه، چگالی نوری را اندازه گیری کرده و با استفاده از نمودار کالیبراسیون، جرم آهن موجود در محلول آنالیز شده را بر حسب میکروگرم بیابید.

6.6.5 پردازش نتایج

کسر جرمی آهن ایکس 1،٪ با فرمول محاسبه می شود

جایی که متر 1 - جرم آهن در محلول مورد تجزیه و تحلیل، یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mcg.

متر- جرم نمونه اسید هیدروکلریک که برای تجزیه و تحلیل گرفته شده است، گرم؛

V- حجم محلول اسید کلریدریک به دست آمده پس از رقیق کردن جرم اسید کلریدریک، سانتی متر 3.

V 1 - حجم محلول اسید کلریدریک رقیق گرفته شده برای انجام آنالیز سانتی متر 3.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی گرفته می شود که اختلاف بین آنها نباید از 0005/0 تجاوز کند. نتایج تعیین به رقم چهارم اعشار گرد می شود.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0005/0 درصد تجاوز کند.

خطای کل مطلق تعیین ± 0.2A، که در آن A نتیجه تعیین با احتمال اطمینان است. پ = 0,95.

6.7 تعیین کسر جرمی باقیمانده پس از کلسینه کردن

6.7.1 کسر جرمی باقیمانده پس از تکلیس در دمای 600 درجه سانتیگراد با روش وزن سنجی اندازه گیری می شود. محدوده تشخیص از 0.005٪ تا 0.100٪ است.

6.7.2 تجهیزات، محلول ها و معرف ها:

فنجان کوارتز نوع KP با ظرفیت 100 سانتی متر 3 مطابق با GOST 19908، پلاتین یا چینی.

کوره صدا خفه کن با یک ترموکوپل، که از حفظ درجه حرارت (600 ± 10) درجه سانتیگراد اطمینان حاصل می کند.

کلرید کلسیم، کلسینه شده در دمای 250 تا 300 درجه سانتیگراد؛

ساعت شنی در 5 دقیقه

6.7.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

فنجان در یک کوره صدا خفه کن در دمای (10±600) درجه سانتیگراد به مدت (1±5) دقیقه کلسینه می شود. سپس فنجان در یک خشک کن حاوی کلرید کلسیم قرار داده می شود و به مدت (5 ± 30) دقیقه نگهداری می شود. فنجان سرد شده وزن می شود. نتایج توزین تا رقم چهارم اعشار ثبت می شود.

6.7.4 انجام تجزیه و تحلیل

با استفاده از یک استوانه، 85 سانتی متر مکعب از اسید کلریدریک آنالیز شده گرفته می شود و در یک فنجان کوارتز قرار می گیرد، 1 قطره اسید سولفوریک اضافه می شود و در یک حمام آب تقریباً خشک می شود. فنجان با باقیمانده روی اجاق برقی گرم می شود تا زمانی که ترشح بخارات اسید سولفوریک متوقف شود. تبخیر اسید تجزیه شده و تجزیه اسید سولفوریک را می توان در زیر یک لامپ مادون قرمز انجام داد.

پس از این، فنجان با باقیمانده به یک کوره صدا خفه کن منتقل می شود، از قبل تا دمای (10±600) درجه سانتیگراد گرم می شود و به مدت (1±5) دقیقه کلسینه می شود. فنجان را به خشک کن منتقل کنید، بگذارید (30±5) دقیقه بماند و وزن کنید.

6.7.5 پردازش نتایج

کسر جرمی باقیمانده پس از کلسینه کردن ایکس 2،٪ با فرمول محاسبه می شود

جایی که متر 1 - جرم فنجان با باقی مانده پس از تکلیس، گرم؛

متر- جرم یک فنجان خالی، گرم؛

V- حجم نمونه اسید کلریدریک گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 0.0006٪ تجاوز کند. نتایج حاصل از تعیین موازی به 0.0001% گرد می شود، نتیجه تعیین 0.001٪ است.

تفاوت های مجاز بین نتایج به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از 0008/0 درصد تجاوز کند. مجموع خطای مطلق تعیین 0005/0 ± درصد با احتمال اطمینان پ = 0,95.

6.8 تعیین کسر جرمی کلر آزاد

6.8.1 این روش مبتنی بر واکنش اکسیداسیون متیل اورانژ با کلر است:

در نتیجه اکسیداسیون متیل اورنج، رنگ محلول های آن کمتر می شود. شدت رنگ بستگی به ترتیبی که محلول‌ها در آن مخلوط می‌شوند، دارد، بنابراین اسید کلریدریک مورد تجزیه و تحلیل در آخر در حین هم زدن اضافه می‌شود. روش انتخابی است (III) با تعیین تداخل دارد. محدوده اندازه گیری 5 · 10 -4 - 8 · 10 -3%.

6.8.2 تجهیزات، معرف ها و محلول ها:

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک KFK یا نوع دیگری که حساسیت و دقت مشخص شده را ارائه می دهد.

دستگاه تقطیر آرسنیک طبق GOST 10485.

کاغذ برم-جیوه تهیه شده طبق GOST 4517.

6.9.3 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

6.9.3.1 تهیه محلول کلرید قلع

10 گرم از معرف در 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک حل می شود (در صورت لزوم، فلاسک مخروطی گرم می شود). محلول به یک فلاسک حجمی با درپوش زمینی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، 0.5 گرم قلع دانه بندی شده اضافه می شود و حجم با آب به علامت تنظیم می شود. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

6.9.3.2 تهیه محلول آرسنیک با غلظت mg/cm3 001/0

1 سانتی متر مکعب از محلول آرسنیک تهیه شده بر اساس GOST 4212 را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب پیپت کنید، حجم محلول را با آب به علامت برسانید و مخلوط کنید. با استفاده از یک پیپت، 10 سانتی متر مکعب از محلول حاصل گرفته می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، حجم با آب به علامت تنظیم می شود و مخلوط می شود. محلول تازه تهیه شده استفاده می شود.

6.9.4 انجام تجزیه و تحلیل

دی کرومات پتاسیم مطابق با GOST 4220، غلظت محلول 40 گرم در دسی متر 3 (به شرح زیر تهیه می شود: 4 گرم معرف در 100 سانتی متر مکعب آب حل می شود؛ در یک فلاسک با یک درپوش آسیاب شده ذخیره می شود؛ نتایج توزین با دقت دوم ثبت می شود. رقم اعشار)؛

محلول رقیق سازی به شرح زیر تهیه می شود: 50 سانتی متر مکعب اسید نیتریک، 5 سانتی متر مکعب محلول دی کرومات پتاسیم را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار دهید و آب را به علامت اضافه کنید.

دی کلرید قلع، محلولی با کسر جرمی 10 درصد به شرح زیر تهیه می شود: 10 گرم از معرف در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب در 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک در زمان جوش حل می شود تا معرف کاملاً بجوشد. حل شده؛ پس از خنک شدن تا (20 ± 5) درجه سانتیگراد، حجم با آب به علامت تنظیم می شود. محلول تازه تهیه شده با دمیدن هوا به مدت حداقل 5 دقیقه از جیوه پاک می شود. استفاده در روز آماده سازی؛ نتایج توزین با دقت به رقم دوم اعشار ثبت می شود.

نیترات جیوه (II) 1-آبی، از نظر شیمیایی خالص، محلول با غلظت 0.01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب (محلول اولیه با غلظت 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب بر اساس GOST 4212 - محلول A تهیه می شود؛ محلولی با غلظت 0.01 میکروگرم توسط رقت مناسب /cm 3، که برای آن 10 سانتی متر مکعب از محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و حجم آن با محلول رقت - محلول B با غلظت 100 میکروگرم بر سانتی متر به علامت تنظیم می شود. 3 برای 3 ماه مناسب است. سانتی متر 3، خوب برای 7 ساعت، 10 سانتی متر 3 از محلول G در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و حجم با محلول رقت به علامت می رسد - غلظت محلول کاری 0.01 میکروگرم بر سانتی متر مکعب، خوب است. به مدت 7 ساعت)؛

6.10.1.3 الزامات ایمنی هنگام کار با دستگاه "Mercury-101"

پرسنلی که طراحی دستگاه را مطالعه کرده اند و به آنها دستور داده شده است که با دستگاه های الکتریکی که با ولتاژ 1000 ولت کار می کنند، کار کنند، لازم است قبل از کار، قابلیت اطمینان زمین را بررسی کنند. هنگام تعمیر یا تعویض معرف ها، دستگاه باید از شبکه جدا شود.

6.10.1.4 آماده سازی برای تجزیه و تحلیل

دستگاه بر اساس پاسپورت (توضیحات فنی و دستورالعمل) متصل به دستگاه کالیبره می شود.

6.10.1.5 آماده سازی نمونه

10 گرم اسید کلریدریک برای تجزیه و تحلیل در دو فلاسک مخروطی از پیش وزن شده حاوی (1±20) سانتی متر مکعب آب مقطر قرار داده می شود. نتایج توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود. سپس تا 1 سانتی متر مکعب محلول بی کرومات پتاسیم به فلاسک ها اضافه می شود و نمونه ها به شرط حفظ رنگ زرد بی کرومات پتاسیم به مدت 5 دقیقه می جوشند. در غیر این صورت، محلول دی کرومات پتاسیم را در قسمت های 0.5 سانتی متر مربع اضافه کنید. پس از سرد شدن، محلول به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود و با آب (محلول D) روی علامت تنظیم می شود.

در همان زمان، در شرایط مشابه، یک آزمایش کنترل انجام می شود که برای آن 20 سانتی متر مکعب آب و همان مقدار دی کرومات پتاسیم که در تهیه نمونه استفاده شده بود، به همان فلاسک مخروطی وارد می شود. به مدت 5 دقیقه بجوشانید. پس از سرد شدن، محلول را به فلاسک حجمی 100 سانتی متر مکعب (محلول E) منتقل می کنند.

2 سانتی متر مکعب از محلول D را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم و حجم را با محلول رقیق (محلول D 1) به علامت تنظیم می کنیم. محلول E نیز رقیق شده و محلول E 1 به دست می آید.

6.10.1.6 انجام تجزیه و تحلیل.

راه حل های D 1 و E 1 به طور متوالی، با شروع از کنترل، در راکتور آنالایزر قرار می گیرند و اندازه گیری مطابق دستورالعمل دستگاه انجام می شود.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی قرائت آنالیزور برای دو نمونه موازی (a) در نظر گرفته می شود، که اختلاف بین آنها از ± (10 + 0.05) تجاوز نمی کند، که در آن میانگین حسابی قرائت آنالیزور برای دو نمونه موازی است. .

6.10.1.7 پردازش نتایج

کسر جرمی جیوه ایکس 4،٪ محاسبه شده توسط فرمول

میانگین حسابی قرائت آنالیزور هنگام اندازه گیری دو نمونه موازی کجاست.

ب- قرائت آنالیزور هنگام اندازه گیری محلول کنترل؛

1/1000 - مقدار تقسیم تحلیلگر، میکروگرم.

متر- جرم نمونه اسید آنالیز شده، گرم (10 گرم).

نتایج اندازه گیری به 1 · 10 -5٪ گرد می شود.

خطای نسبی کل اندازه گیری ± 10٪ با سطح اطمینان پ = 0,95.

6.10.2 تعیین کسر جرمی جیوه با دی تیزون

6.10.2.1 تجهیزات، محلول ها و معرف ها:

دیتیزون (دی فنیل تیوکاربازون) با توجه به اسناد نظارتی فعلی، درجه تحلیلی. (محلول دی تیزون در کلروفرم به شرح زیر تهیه می شود: 0.2 گرم دی تیزون در 50 سانتی متر مکعب کلروفرم حل می شود، به قیف جداکننده با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، 100 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک اضافه می شود (1:10) محلول آمونیاک را تکان دهید و به قیف جداکننده دیگری منتقل کنید. عصاره کلروفرم سه بار شسته شده و با کلروفرم 100 سانتی متر رقیق می شود (محلول A در زیر لایه ای از محلول اسید سولفوریک در جای تاریک و خنک ذخیره می شود، محلول A با کلروفرم رقیق می شود). چگالی نوری محلول، اندازه‌گیری شده بر روی یک فوتوالکترورنگ‌سنج FEK-56 یا دستگاهی با برند دیگر، در طول موج 580 تا 587 نانومتر است (فیلتر نور 8 در یک کووت با ضخامت لایه جاذب نور محلول 0.5 سانتی‌متر) 0.75 ( راه حل B)؛

محلول نمونه جیوه مطابق با GOST 4212 یا به شرح زیر تهیه می شود: 0.1079 گرم اکسید جیوه با حرارت دادن ملایم در 2 تا 3 سانتی متر مکعب اسید نیتریک غلیظ حل می شود و با آب به 100 سانتی متر مکعب می رسد. 1 سانتی متر مکعب از محلول حاصل حاوی 1 میلی گرم جیوه است. با رقیق سازی محلولی حاوی 0.010 میلی گرم جیوه در هر 1 سانتی متر مکعب تهیه کنید. نتایج توزین با دقت تا رقم چهارم اعشار ثبت می شود:

کاغذ نشانگر جهانی؛

رنگ سنج فوتوالکتریک FEK-56 یا دستگاه مشابه با دقت و حساسیت مشخص.

6.10.2.2 ساخت نمودار کالیبراسیون

به پنج قیف جداکننده با ظرفیت 250 سانتی‌متر مکعب، 50 سانتی‌متر مکعب آب، 1، 2، 3، 4 و 5 سانتی‌متر مکعب از محلول استاندارد رقیق‌شده جیوه، که معادل 0.010 است، اضافه کنید. 0.020; 0.030; 040/0 و 050/0 میلی‌گرم جیوه، 5 سانتی‌متر مکعب محلول تریلون B، 10 سانتی‌متر مکعب محلول بافر، به مدت 1 دقیقه هم زده شده، 5 سانتی‌متر مکعب کلروفرم اضافه شده، مجدداً به مدت 1 دقیقه هم زده شده و پس از ته نشین شدن، کلروفرم دور ریخته می‌شود. سپس 10 سانتی متر مکعب از محلول B (دی تیزون) را اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه تکان دهید. به موازات آن، یک محلول کنترل حاوی تمام معرف ها به جز جیوه در شرایط یکسان تهیه می شود.

پس از جداسازی فاز، لایه کلروفرم جدا شده و چگالی نوری بر روی یک فوتوالکترورنگ سنج در یک کووت با ضخامت لایه محلول جاذب نور 0.5 سانتی متر با فیلتر نوری 8 اندازه گیری می شود. محلول مرجع کلروفرم است.

نمودار کالیبراسیون در مختصات "چگالی نوری - غلظت جیوه، میلی گرم" رسم شده است.

6.10.2.3 انجام تجزیه و تحلیل

5 سانتی متر از اسید مورد تجزیه و تحلیل را در یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و به 30 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود. محتویات لیوان پس از خنک شدن، به آرامی با محلول آمونیاک تا PH 4 روی کاغذ نشانگر خنثی می شود، آب به 50 سانتی متر 3، 5 سانتی متر مکعب محلول Trilon B، 10 سانتی متر مکعب از محلول بافر، 1 - 3 اضافه می شود. سانتی متر 3 محلول هیدروکسی آمین. پس از 10 دقیقه محلول را به قیف جداکننده به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب انتقال داده و 5 سانتی متر مکعب کلروفرم اضافه کرده مخلوط کرده و پس از ته نشین شدن لایه کلروفرم دور ریخته می شود.

برای بررسی خلوص معرف ها، آزمایش کنترلی انجام می شود که برای آن 50 سانتی متر مکعب آب در یک قیف جداکننده با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 5 سانتی متر مکعب Trilon B، 10 سانتی متر مکعب از محلول بافر قرار می گیرد. و 1 - 3 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسیل آمین معرفی می شود. بعد از 10 دقیقه 5 سانتی متر مکعب کلروفرم اضافه کرده و به مدت 1 دقیقه هم زده و پس از ته نشین شدن لایه کلروفرم دور ریخته می شود. استخراج و تعیین جیوه همانطور که در 6.10.2.2 شرح داده شده است انجام می شود.

6.10.2.4 پردازش نتایج

کسر جرمی ایکس 6،٪ محاسبه شده توسط فرمول

جایی که متر 1 - جرم جیوه در نمونه مورد تجزیه و تحلیل، یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم.

متر 2 - جرم جیوه یافت شده در آزمایش شاهد، میلی گرم;

V- حجم اسید کلریدریک گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3.

ρ چگالی اسید هیدروکلریک، g/cm3 است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو اندازه گیری موازی گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 3 · 10 -5٪ تجاوز کند.

در صورت عدم توافق در ارزیابی کیفیت محصولات، کسر جرمی جیوه با استفاده از روش شیمیایی تعیین می شود.

7 حمل و نقل و ذخیره سازی

7.1 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی مطابق با قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک حمل می شود:

به صورت عمده در مخازن راه آهن ("قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک شماره 340"، بخش 2، بخش 41).

بسته بندی شده در بشکه ها و بطری ها در جعبه - توسط راه آهن در واگن های سرپوشیده با بار واگن ("قوانین حمل و نقل کالاهای خطرناک شماره 340"، بخش 2، بخش 42).

7.3 اسید هیدروکلریک مصنوعی فنی در ظروف مهر و موم شده سازنده و مصرف کننده، ساخته شده از مواد مقاوم در برابر اسید هیدروکلریک ذخیره می شود.

ماندگاری محصول نامحدود است.

پیوست اول

روش
اندازه گیری غلظت جرمی کلرید هیدروژن در هوای محل های صنعتی

الف.1هدف و دامنه

این تکنیک برای اندازه گیری غلظت جرمی کلرید هیدروژن در هوای محل های صنعتی در نظر گرفته شده است.

این تکنیک مطابق با اسناد نظارتی فعلی انجام شد.

محدوده اندازه گیری - (0.6 - 20) mg/m3.

مدت زمان تجزیه و تحلیل - 30 دقیقه.

الف.2روش اندازه گیری

برای اندازه گیری غلظت جرمی کلرید هیدروژن در هوا، از روش آنالیز فتوکلریمتری بر اساس برهمکنش کلرید با تیوسیانات جیوه و تشکیل کمپلکس آهن رنگی با تیوسیانات استفاده می شود.

;

لوله های آزمایش رنگ سنجی کف تخت ساخته شده از شیشه بی رنگ به ارتفاع 120 میلی متر با قطر داخلی 15 میلی متر.

دستگاه های جذب با صفحه متخلخل شماره 2;

آلوم آهنی آمونیوم مطابق با اسناد نظارتی فعلی، غلظت جرم محلول 61 گرم در دسی متر 3.

رودانات جیوه، محلول در اتیل الکل، کسر جرمی 0.25٪؛

محلولی از کلریدها با غلظت جرمی دقیق 1 میلی گرم در سانتی متر 3، تهیه شده مطابق با GOST 4212، محلولی از کلریدها با غلظت جرمی دقیق 10 میکروگرم بر سانتی متر 3 با رقیق سازی تهیه می شود.

اتیل الکل فنی تصحیح شده مطابق با GOST 18300، درجه برتر.

الف.4آماده شدن برای اندازه گیری

A4.1 تهیه محلولی از آلوم فروآمونیم

محلولی از آلوم فروآمونیم با غلظت جرمی 61 گرم بر دسی متر 3 به شرح زیر تهیه می شود: 00/61 گرم آلوم فروآمونیم به یک بالن منتقل می شود، 100 سانتی متر مکعب آب و 310 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود، حل می شود و از طریق فیلتر می شود. یک قیف با صفحه شیشه ای متخلخل شماره 4 در یک فلاسک حجمی 2-1000. محلول موجود در فلاسک با آب به علامت می رسد و مخلوط می شود.

الف.4.2 نمونه برداری هوا

هوا با سرعت 1 dm 3 /min به مدت (0.3 ± 15) دقیقه از طریق دو دستگاه جذبی متصل به سری با صفحه متخلخل حاوی 10 سانتی متر مکعب آب مقطر عبور داده می شود. محلول های جذب به طور کمی به لوله های آزمایش مدرج منتقل می شوند، حجم با آب به 15 سانتی متر مکعب تنظیم می شود و مخلوط می شود.

الف.4.3 ساخت نمودار کالیبراسیون

0 را در لوله های رنگ سنجی قرار دهید. 0.3; 0.6; 0.9; 1.2; 1.5; 2.0 سانتی متر مکعب محلول کلرید با غلظت جرمی دقیق 10 میکروگرم بر سانتی متر مکعب، که مربوط به 0 است. 3; 6; 9; 12; 15; 20 میکروگرم کلرید، حجم را با آب به 5 سانتی متر مکعب برسانید، 5/0 سانتی متر مکعب از محلول آلوم آهنی آمونیوم و 4/0 سانتی متر مکعب محلول تیوسیانات اضافه کنید و مخلوط کنید. پس از 10 دقیقه، چگالی نوری محلول های کالیبراسیون را بر روی یک فوتوالکترورنگ سنج در طول موج (5 ± 480) نانومتر و ضخامت لایه جاذب نور 10 میلی متر نسبت به محلولی که حاوی کلرید نیست، اندازه گیری کنید.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم کلریدهای وارد شده به محلول‌های کالیبراسیون را بر حسب میکروگرم روی محور آبسیسا، و مقادیر چگالی نوری مربوطه را در محور ارتین رسم می‌کند.

محلول های کالیبراسیون تهیه شده به طور همزمان با نمونه ها را می توان برای تعیین بصری استفاده کرد. محلول ها به مدت 1 ساعت پایدار هستند.

الف.5اندازه گیری

1 تا 5 سانتی متر مکعب از محلول آنالیز شده از دستگاه جذب اول و 5 سانتی متر مکعب از محلول آنالیز شده از دستگاه جذب دوم را در لوله های آزمایش رنگ سنجی قرار دهید، در صورت لزوم حجم را با آب تا 5 سانتی متر مکعب تنظیم کنید، 0.5 سانتی متر مکعب اضافه کنید. از محلول آلوم فروآمونیم و محلول 0.4 سانتی متر مکعب از رودانیت جیوه و همانطور که در 4.3 توضیح داده شده است ادامه دهید. همزمان محلول کنترلی برای معرف ها تهیه کنید. برای انجام این کار، 5 سانتی متر مکعب آب و 0.5 سانتی متر مکعب از محلول آلوم فروآمونیم را در یک لوله آزمایش رنگ سنجی قرار دهید و مطابق 4.3 عمل کنید. پس از 10 دقیقه، چگالی نوری محلول های آنالیز شده را نسبت به محلول کنترل معرف ها اندازه گیری کنید و با استفاده از نمودار کالیبراسیون، جرم کلریدهای محلول های آنالیز شده را بر حسب mcg بیابید.

الف.6پردازش نتایج اندازه گیری

غلظت جرمی هیدروژن کلرید ایکسدر هوا، mg/dm 3، با فرمول محاسبه می شود

یا طبق این فرمول

جایی که آ 1 و آ 2- توده کلریدها در محلول های مورد تجزیه و تحلیل در دستگاه های جذب اول و دوم به ترتیب بر اساس منحنی کالیبراسیون، میکروگرم یافت می شود.

1.028 - ضریب تبدیل به کلرید هیدروژن.

V 1 - حجم محلول آنالیز شده اولین دستگاه جذبی گرفته شده برای آنالیز سانتی متر 3.

V 0 - حجم هوا بر حسب dm 3 که برای آنالیز انتخاب شده و طبق فرمول به شرایط استاندارد کاهش می یابد

جایی که V t- حجم هوای انتخاب شده برای تجزیه و تحلیل، dm 3؛

پ- فشار هوا در طول نمونه برداری، کیلو پاسکال.

تیدرجه حرارت هوا در طول آزمایش، درجه سانتی گراد: (101.33 کیلو پاسکال = 760 میلی متر جیوه)

ضمیمه B

استاندارد بین المللی ISO 905-76

بااسید هیدروکلریک برای مصارف صنعتی تخمین غلظت اسید کلریدریک با اندازه گیری چگالی

ب.1منطقه برنامه

این استاندارد بین المللی روشی را برای تخمین تقریبی غلظت اسید کلریدریک (HCl) با اندازه گیری چگالی اسید هیدروکلریک برای مصارف صنعتی توصیف می کند.

ب.2اصل

تعیین چگالی در دمای 20 درجه سانتی گراد با استفاده از هیدرومتر. تخمین غلظت مناسب اسید هیدروکلریک (HCl).

ب.3تجهیزات

تجهیزات آزمایشگاهی رایج

B.3.1 هیدرومتر، درجه بندی شده در 0.005 گرم بر سانتی متر مکعب، کالیبره شده در 20 درجه سانتی گراد (به ISO (R 649) مراجعه کنید).

B-3-2 لوله آزمایش شیشه ای با ظرفیت حداقل 500 میلی لیتر، قطر حداقل 25 میلی متر بیشتر از قطر هیدرومتر (3.1) و ارتفاع حداقل 25 میلی متر بیشتر از سطح غوطه وری هیدرومتر.

ب.4روش شناسی

ب.4.1 تعیین چگالی

تقریباً 500 سانتی متر مکعب از نمونه آزمایش را در یک لوله آزمایش شیشه ای قرار دهید (3.2). دمای محتویات لوله آزمایش را روی 0.5 ± 20 درجه سانتیگراد تنظیم کنید. هیدرومتر (3.1) را غوطه ور کنید و پس از رسیدن به تعادل ایستا، دوباره اطمینان حاصل کنید که دمای اسید 0.5 ± 20 درجه سانتیگراد است. چگالی نشان داده شده در مقیاس هیدرومتر را تعیین کنید.

ب.4.2 تخمین محتوای اسید هیدروکلریک (HCl).

غلظت مربوط به چگالی نشان داده شده توسط هیدرومتر را از جدول بگیرید.

جدول B.1 - رابطه بین چگالی و غلظت محلول های آبی اسید هیدروکلریک

چگالی در 20 درجه سانتی گراد، گرم بر سانتی متر 3

HCl، % ، میلی متر

چگالی در 20 درجه سانتی گراد، گرم بر سانتی متر 3

HCl، % ، میلی متر

* مقدار اشباع در 20 درجه سانتی گراد.

توجه: داده‌های نشان‌داده‌شده در جدول با درون‌یابی گرافیکی داده‌های ارائه‌شده در فهرست بین‌المللی مقادیر فیزیکی، شیمیایی، جلد 3، صفحه 54، به‌دست می‌آیند.

B.5بیان نتایج

چگالی تعیین شده در مقیاس هیدرومتر را که بر حسب گرم بر سانتی متر مکعب بیان می شود و غلظت مربوط به اسید کلریدریک به دست آمده از جدول B.1 را بیان کنید.

بهکلید واژه ها:اسید هیدروکلریک تجاری، کلرید هیدروژن، الزامات فنی، پذیرش، اقدامات ایمنی، کسر جرمی، نتیجه تجزیه و تحلیل، حمل و نقل